涤纶超细纤维碱性染色匀染剂的研究

仇明慧，刘 丹，朱亚伟，3

（1.现代丝绸国家工程实验室，江苏 苏州215123；2.吴江三联印染有限公司，江苏 苏州215228；3.苏州大学 纺织与服装工程学院，江苏 苏州215021）

部分分散染料的耐强碱性较好，能满足以氢氧化钠为介质的碱性条件染色，实现涤纶超细纤维的退浆和染色一步法加工工艺，具有能耗低、免还原清洗、易去除低聚物及染色水洗牢度优良的特点。但基于氢氧化钠介质的碱性染色，因染液中的杂质较多，极容易产生染色不匀现象，甚至染料会发生凝聚，因此开发移染性和匀染性优良的碱性染色匀染剂是实现碱性退浆染色一步法加工的基础［1－4］。

本文选择载体SD（主要成份为邻苯基苯酚）、乙二胺乙醇、OEP－9、清缸剂SD（主要成份为高级烷基酯钠盐）和平平加O－25五组份为研究对象，采用正交试验法研究其对染色K／S值和不匀度的影响，测试了匀染剂SA对染色性能的影响。同时，通过碱性染色和酸性染色的对比，为碱性染色生产提供了耐氢氧化钠加工介质的9只分散染料。

1 实验部分

1.1 材料和试剂

织物：304T春亚纺涤纶（江苏盛虹集团提供）。染料：分散蓝14，分散蓝35，分散蓝36，分散蓝63和分散黄163（江苏亚邦染料股份有限公司提供），分散蓝825，分散红900，分散红902和分散橙BROB（浙江万丰化工有限公司提供）。

试剂：30%双氧水，冰醋酸，氢氧化钠，保险粉，乙二胺乙醇，OEP－9，平平加 O－25，分散剂 MF，均为市售；载体SD和清缸剂，自制。

1.2 试验仪器

SD－18智能型试样机（厦门瑞比精密机械有限公司），UltraScan XE测色仪（美国 HunterLab公司），S－4800扫描电镜（日本HITACH I公司）。

1.3 染色工艺及流程

1.3.1 酸性染色

流程：已退浆涤纶→酸性染色→还原清洗→水洗。

酸性染色的工艺：染料2%（owf），分散剂MF 1g／L，pH 值 4.5，浴 比 1∶30，40 ℃ 入 染，以2℃／min升至90℃，再以1℃／min升至130℃，保温30min，以2℃／min降至70℃。

还原清洗：保险粉 2g／L，NaOH 2g／L，温度75℃，时间10min。

1.3.2 碱性退浆染色一步法

流程：未退浆涤纶→碱性染色→水洗。

碱性染色工艺：染料2%（owf），NaOH 2g／L，30%双氧水2g／L，匀染剂1g／L，浴比1∶30，升温和染色条件同酸性染色的工艺。

1.4 测试方法

（1）匀染剂稳定性 比较匀染剂的耐稀释、耐离心、耐电解质、耐热、耐酸、耐碱的稳定性［5］。

（2）K／S值和不匀度 在UltraScanXE电脑测配色仪上，采用D65光源，10°视角，K／S值取10次的平均值，并计算K／S值的相对偏差（λ值）以表示染色的相对不匀度。

（3）移染率 采用染色的方法，比较移染后白布与原布的 K／S 值的比值［6］。

（4）纤维纵向形态 用S－4800扫描电镜观察纤维纵向表面形态，放大倍数为1 000倍。

（5）工艺适应性 分别按酸性染色工艺和碱性染色工艺处理，测试K／S值，计算K／S值相对不匀度λ值。

2 结果与讨论

2.1 正交试验及匀染剂SA的复配

选择分散蓝825的碱性退浆染色一步法，采用L16（215）正交试验，考察载体、乙二胺乙醇、OEP－9、清缸剂SD、平平加O－25五组份及交互作用及对染色K／S值和不匀度λ值的影响。正交试验设计和结果见表1所示，正交试验极差分析见表2所示。

由表2可知，影响染色相对不匀度最大的因子为平平加O－25、乙二胺乙醇与OEP－9交互作用；其次为载体、乙二胺乙醇与清缸剂交互作用、乙二胺乙醇；其他因子的影响作用较小。增加平平加O－25、载体和乙二胺乙醇的用量，相对不匀度值增大，增加了染色的不均匀性；当存在交互作用时，计算4种组合的平均λ值，取B2C1和B2D2的组合时，λ值最小，即乙二胺乙醇用量增加时，可同时增加OEP－9或清缸剂的用量，达到增加染色均匀性的作用；优化的最小λ值的组合为A2B2C1D2E1。

表1 L16（215）正交试验

表2 正交试验极差分析

影响K／S值最大的因子为乙二胺乙醇与OEP－9交互作用、乙二胺乙醇与平平加O－25交互作用、载体与OEP－9交互作用；其次为OEP－9、载体与清缸剂、载体与平平加O－25交互作用；其他因子的影响作用较小。增加乙二胺乙醇的用量，能提高染料的上染率；当存在交互作用时，计算4种组合的平均K／S值，取B1D1、B1E2、A2C2、A2D1、A1E2的组合时，K／S值最大；即当乙二胺乙醇用量较小时，可同时减少清缸剂或平平加O－25的用量，达到增加染色上染率的作用；当载体用量较小时，可同时减少OEP－9或清缸剂用量，或当载体用量较大时，可加大平平加O－25用量，以得到最大的K／S值；优化的最大K／S值组合为A2B1C2D1E2。

根据最小λ值和最大K／S值得到的优化方案经重复试验，当选择A2B2C1D2E1组合时，λ值＝0.052 1，K／S值＝11.460；当选择 A2B1C2D1E2组合时，λ值＝0.058 9，K／S值＝11.214。因此，选择A2B2C1D2E1组合为最佳组合，并根据质量比配制了匀染剂SA。

2.2 匀染剂SA的性能研究

匀染剂SA的稳定性试验表明其具有良好的耐稀释、耐离心、耐热、耐酸、耐碱稳定性，但耐电解质的稳定性一般，有少量漂油现象发生。

匀染剂SA的移染性结果见图1所示，经一元非线性回归分析，移染率与匀染剂SA用量的关系式为y＝－9.774＋11.479x，相关度为0.983 2，回归方差的F值为116.410 7，而F0.01（1，5）＝16.258 1，即1%极显著性水平F值检验为极显著；显著性水平p－值为0.000 4，小于p－值0.05的要求，这说明一元非线性回归方程是可行的。由图1可知，匀染剂SA具有很好的移染性。

图1 匀染剂用量对移染性的关系

采用匀染剂SA的碱性退浆染色一步法工艺，涤纶织物的经向和纬向的纵向形态见图2所示，与酸性染色的比较结果见表3所示。由图2可知，304T涤纶超细纤维经退浆染色一步法加工，经向和纬向纤维的表面都比较光滑，有明显的刻蚀点，纤维束已完全开纤，同时未发现有涤纶低聚物存在。

由表3可知，碱性退浆染色一步法，在匀染剂SA的作用下，8只染料的相对不匀度都明显低于酸性染色方法；K／S值的变化与染料的结构有关，分散蓝35、分散蓝63、分散黄163、分散红902在碱性染色条件下的K／S值虽明显低于酸性染色，但仍具有较好的得色量，而其他4只染料的K／S值变化不大。

3 结论

（1）正交试验的结果表明，当载体SD、乙二胺乙醇、OEP－9、清缸剂SD和平平加O－2 5的质量比为4∶2∶3∶2∶4时，能获得较好的染色性和染色均匀性。

图2 扫描电镜图

表3 碱性和酸性染色比较

（2）匀染剂SA具有良好的移染性、染色匀染性和染色深度。

（3）试验的8只分散染料具有很好的碱性染色性能，且碱性染色的匀染性明显高于酸性染色。

［1］孙海建，朱亚伟，陈邦家.分散染料NaOH介质染色技术［J］.印染，2012，（5）：5－8.

［2］佘玉珍，许海育.超细纤维织物的前处理（一）［J］.印染，1997，23（5）：13－14.

［3］刘雁雁，高 铭，董 瑛，等.超细纤维织物的开纤率与染色性能研究［J］.印染助剂，2007，24（3）：36－38.

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［5］刘 丹，俞月莉，周 强，等.AKD在涤纶防水防油整理中的应用研究［J］.丝绸，2012，（5）：12－15.

［6］于鲁晋，周 强，黄中权，等.锦纶染色匀染剂的匀染性［J］.印染助剂，2008，25（7）：31－34.