蒸馏法定量测试石油产品水分溶剂载体的研究

江爱华 史艳梅

（中航工业沈阳黎明航空发动机（集团）有限责任公司，辽宁 沈阳 110043）

1 水分测试的方法分析

水分测试目前公司主要采取三种方法：一是汽油、溶剂油采取目测定性方法，有疑义采用蒸馏的方法；二是润滑油、渗透液等采取蒸馏法；三是液压油等由于其使用要求的特殊性，采取微量水测试法。

2 蒸馏法定量测试石油产品中的水分时，溶剂载体的选择

2.1 对溶剂载体的要求

2.1.1 溶剂不得与水及所测物质产生化学反应且能与水形成恒沸液。

2.1.2 溶剂中不含水且与水不互溶，溶剂的沸点与水的沸点接近。

2.2 溶剂载体的选择

GB260和ASTM D95两种方法中，规定了不同类型的试验用溶剂载体，对不同类型的石油产品采取何种溶剂未作具体规定。本课题对航空喷气机润滑油（8A）和ZL-67荧光渗透液采用三种溶剂进行了水分含量对比试验，并进行了精密度方面的试验。

3 试验过程

3.1 试验样品的选择：选择8A滑油及ZL-67荧光渗透液进行试验。

3.2 试验溶剂的选择：选择如下三种溶剂进行试验。

二甲苯：无色透明易挥发的液体有剧毒，不溶于水，溶于乙醇和乙醚，沸点 138.5°C～144°C。

异辛烷（纯度99.5%）：无色透明液体，不溶于水，微溶于乙醇和乙醚，沸点 80°C～110°C。

溶剂汽油：沸程 80°C～110°C。本文选择橡胶工业用溶剂油（符合SH0004-90）中的一级品。

3.3 试验仪器：采用水分测定器。

3.4 试验流程

3.4.1 使用的溶剂须经脱水预处理。摇动试样瓶使混合均匀，量取100mL试样或称量100g试样倒入洁净的圆底烧瓶中。为减少暴沸加入一些无釉瓷片。再用这只量筒量取100mL溶剂，注入圆底烧瓶中。

3.4.2 按要求安装好水分测定器，密封好各个接头。调节蒸馏速度，使冷凝液以每秒2～4滴的速度从冷凝管滴下，连续蒸馏直到接受器中水体积维持5min不再增加，停止加热。回流时间不应超过1h。

3.4.3 冷却到室温，读出接受器中收集水的体积。

3.4.4 试样的水分体积百分含量按下式计算：X=100×V1/V2

式中：V1-接受器中收集水的体积，mL；V2-注入烧瓶时的试样的体积，mL。

3.5 试验结果

3.5.1 对8 A滑油采用二甲苯、异辛烷、溶剂汽油三种溶剂进行水分含量试验，均无水分。表明采用三种溶剂试验结果相同。

3.5.2 对ZL-67渗透液分别用三种溶剂进行水分含量试验，二甲苯抽出ZL-67渗透液中水分含量2.30%；异辛烷抽出水2.30%；溶剂汽油抽出水2.35%，表明采用三种溶剂测得的水分含量结果较接近，最大值与最小值的差值均为0.05%以下。

3.5.3 验证三种溶剂是否可将滑油中的水彻底分离，进行如下试验：量取100mL油样加入蒸馏烧瓶中，量取2mL蒸馏水加入其中，用三种溶剂分别进行试验，结果：二甲苯抽出水分1.98ml；异辛烷 2.00ml；溶剂汽油 1.98ml。表明三种溶剂对滑油中所含的水均可较彻底分离且测得的水分含量结果较接近。最大值与最小值的差值为0.05%以下。

3.5.4 同样对ZL-67渗透液也进行了上述试验：二甲苯抽出水分2.05ml；异辛烷2.00ml；溶剂汽油2.00ml；结果表明，采用三种溶剂对渗透液中所含的水分均可较彻底分离。

3.6 精密度试验

3.6.1 精密度可从以下两个方面来考察

重复性：是指由同一操作者采用同一仪器，在恒定的操作条件下，对指定的物料进行连续试验之间的差。再现性：是指由不同操作者采用不同仪器对指定的物料进行两次单一和独立试验所得结果之间的差。

3.6.2 GB260中对精密度的规定为：

两次测定中，收集水的体积差数，不应超过接受器的一个刻度，即水分体积在0.3ml以下时，每分度为 0.03mL；0.3ml～1.0ml时，每分度为0.1mL；1.0ml～10ml时，每分度为 0.2ml。为了验证采用三种溶剂测试8A滑油中的水分含量试验结果的重复性，进行如下试验：称100g样品，准确量取2mL蒸馏水加入其中，采用三种溶剂分别进行水分含量试验，共进行了5次试验，二甲苯抽出水分 1.95～2.02ml；异辛烷 1.96～2.00ml；溶剂汽油1.95～2.00ml；试验结果表明，采用三种溶剂对8A滑油的水分含量试验结果的重复性均符合GB260标准规定的要求。

3.6.3 ASTM D95对试验结果精密度的规定如下：重复性（收得水分0.0～0.1ml，差值0.1ml；1.1～25ml，差值 0.1～2%ml平均值视较大值而定）；再现性（收得水分0.0～0.1ml，差值 0.2ml；1.1～25ml，差值0.2～2%ml平均值视较大值而定）。对ZL-67渗透液用三种溶剂进行水分含量试验，共进行了5次试验。二甲苯抽出水分2.70～2.80ml；异辛烷 2.70～2.75ml；溶剂汽油 2.70～2.80ml；试验结果表明，三种溶剂对渗透液水分含量试验结果重复性均符合标准规定的要求。

4 结果分析与讨论

4.1 试验结果表明二甲苯、异辛烷及橡胶工业用溶剂油均可用于GB269及ASTMD95的方法测定石油产品中的水分。

4.2 采用二甲苯、异辛烷及橡胶工业用溶剂油做溶剂均可以完全分离出8A滑油、荧光渗透液中的水分。精密度试验符合相关标准要求。

5 结论

5.1 在蒸馏法定量测量石油产品中水分时，二甲苯、异辛烷及橡胶工业用溶剂油作为溶剂载体，检测结果符合相关标准规定要求，可用于测量滑油、荧光渗透液中的水分。

5.2 考虑二甲苯有毒，长期呼入其蒸汽可致再生障碍性贫血，溶剂汽油预处理程序复杂，优选使用纯度95%以上的异辛烷作为溶剂。

[1]GB260《石油产品水分测定法》.

[2]ASTM D95《蒸馏法试验石油产品和沥青材料中水分》.