水分在线检测仪在黑索今连续干燥工艺中的应用研究

2012-12-25张红武杨毅王晓东卢拴仓沈岩

杭州化工 2012年1期

关键词：标定含水量调试

张红武，杨毅，王晓东，卢拴仓，沈岩

（1.西安近代化学研究所，陕西西安 710065；2.武汉旻宇科技有限公司，湖北武汉 430072）

水分在线检测仪在黑索今连续干燥工艺中的应用研究

张红武1，杨毅1，王晓东1，卢拴仓1，沈岩2

（1.西安近代化学研究所，陕西西安 710065；2.武汉旻宇科技有限公司，湖北武汉 430072）

采用近红外水分在线测量装置（简称为水分仪）对黑索今连续干燥工艺系统中黑索今的含水量进行了在线实时检测。阐述了该水分仪的组成和原理以及装置调试和标定的方法步骤结果，给出了该水分仪在黑索今连续干燥工艺过程中的实际应用、检测数据及结果分析。试验证明，该水分仪在黑索今连续干燥工艺系统中，在线实时测量黑索今低水分段的含水量是可行的。

黑索今；水分仪；近红外；水分测量

黑索今代号为RDX，化学名为1，3，5－三硝基－1，3，5－三氮杂环己烷，分子式为 C3H6N6O6，分子量为 222.1，密度为 1.816 g／cm3，系白色斜方晶体，不吸湿，常温下不挥发，是一种很重要的硝胺类炸药。黑索今既可用作火药的高能组分，也可用于很多需要高爆炸能量的混合炸药中［1］。

黑索今由于其化学稳定性好，爆炸强度大，因此国内外都在积极地探索黑索今的研制加工工艺以及研究改善其产品性能的方法。当前，我国兵工行业的黑索今过滤、干燥等加工工艺设备几乎都是间断式操作，并且在其干燥工艺完成后无法及时知道黑索今的含水量，必须将干燥后的黑索今取样送检才能获知其含水量，据此来判断经过干燥工艺后的黑索今的含水量是否符合技术指标的要求。而今，西安近代化学研究所的科研人员经过努力，已经研制出一套黑索今连续干燥的小试工艺装置，并且采用美国PSC公司研制的MCT330型近红外水分测量仪对黑索今的含水量实现在线实时检测。

1 水分仪的工作原理

目前市场上测量水分的仪器种类繁多，按测量方式分，有在线实时检测的和取样离线测量的，按原理分，有烘箱法测水分的和红外线测水分的等［3］。

本工艺过程中采用的MCT330型水分测量装置就是一款由美国PSC公司研制的利用近红外方式在线实时检测型的仪器。

水分子中的O－H键能在特定的波长里吸收近红外线辐射的能量。MCT330型近红外水分测量装置正是利用这一特定的化学结构对固定的近红外线波长特定的吸收率的原理来测定产品的含水量，其测量精度可达到千分之一。该近红外水分测量装置由近红外光源灯和一个配有若干个红外滤光片的转轮来共同产生这些吸收波长和其它几种非吸收波长的光。这些被过滤的光束交替地从产品表面反射到装置内部的光学组件，再经过PdS探测器转换成电子脉冲，然后按照一定的算法比率计算出正比例的水分含量值，这个含量值再通过零点和跨度的校正，最终变换成被测产品的真正水分含量数［2］。

2 水分仪的基本组成

MCT330型近红外水分测量装置主要由测试探头和主机两大部分组成。测试探头部分由近红外光源灯、滤光片轮、滤光片轮驱动马达、进行光电转换的PbS探测器和相关电路组成，主要完成黑索今水分信号的采集并通过线缆传送给主机。主机部分由放大器、中央处理器、模拟和串行通讯电路以及显示屏等部件组成，主要完成采集信号的分析运算处理并在屏幕上实时显示出来［2］。

3 水分仪的调试标定

在黑索今连续干燥工艺过程中，利用水分仪进行水分在线测量时，首先要对水分仪进行调试和标定。

3.1 总的原则

针对不同的物质做不同的调试和标定，针对同一种物质需要着重观测的不同水分段做不同的调试和标定，不同水分段一般可分为0.01%至1% （低水分段），1%至6%左右（小水分段），6% 以上（大水分段）。

3.2 具体步骤

3.2.1 调试滤光片

针对黑索今连续干燥工艺系统中重点要观测的水分段，先做好样品，该样品所含的水分量要求位于重点要观测的水分段之内。

将上述预先配制好的黑索今样品用塑料托盘盛装，放在水分仪的镜头下方20 cm处，样品的厚度要大于5 mm，直径要大于镜头筒罩的直径。

预先拆开机器外壳，在机器敞开状态下，慢慢微调滤光轮，使机器在“诊断”菜单下所显示的内部电压与外部电压之比约为2∶3（主要查看F1项），然后装上机器外壳，在机器封闭状态下，再观察内部电压与外部电压之比。有时，机器封闭状态时比机器敞开状态时内部电压与外部电压之比稍微有所变化，若差别变化太大，就需要拆盖重调。总之，反复进行以上微调过程，使机器在封闭状态下，所显示的内部电压与外部电压最终之比约为2∶3。

该水分仪在调试过程完成后，机器在“诊断”菜单下显示F1项的外部电压为8.28伏，内部电压为5.46伏，这一结果符合其内部电压与外部电压之比约为2∶3的要求。

3.2.2 进行样品标定

首先制备3至6份在重点要观测的水分段范围之内的含不同水分值的黑索今样品。各水分值力求均匀分布，避免集中扎堆现象出现。

标定开始时，预先选择一个记录代码段（如CODE 1），在此代码段中进行标定。先设置起始零点、起始跨度和起始阻尼。一般在低水分段标定时，起始零点、起始跨度和起始阻尼可设为0，5（或者5至8左右）和2；在小水分段标定时，起始零点、起始跨度和起始阻尼可设为0，8至10左右和2；在大水分段标定时，起始零点、起始跨度和起始阻尼则可设置为0（或默认为－20），15至25左右和1至2。

所有样品标定完成后，按下“计算”按钮，机器会自动计算出CC值、SE值、新的零点、新的跨度以及阻尼值（其中，理论上CC值越接近于 1越完美，理论上SE值越小越完美，且不能超过 0.5为好）。接着按下“保存”按钮，将以上标定结果保存在预先选择的记录代码段（如CODE 1）中。

将水分仪画面退回到主测试界面中，然后用前面用来标定的那3至6份标定样品进行标定后的复查验证。复查时将每个样品放置在仪器镜头下，稍等显示数据稳定后即可记录，也可按下“平均”键求取该样品此时含水量的平均读数，记录为（平均）复验值，同时仪器显示标准偏差值。

将以上的（平均）复检值与先前的送检分析值一一对应比较，若整体误差在允许的误差范围之内，则此次标定成功完成。否则，就要重新进行样品的标定。

综上所述，该水分仪对于黑索今标定的结果见表1和表2。