密云水库上游某铁矿区土壤重金属含量及形态研究

黄兴星,朱先芳,唐 磊,季宏兵,*,靳宇斯 (.北京科技大学土木与环境工程学院,北京 0008；2.北京科技大学国家环境与能源国际科技合作基地,北京 0008；.首都师范大学资源环境与旅游学院,北京 0008；.北京市地质工程设计研究院,北京 0500)

密云水库上游某铁矿区土壤重金属含量及形态研究

黄兴星1,2,朱先芳3,唐 磊4,季宏兵1,2,3*,靳宇斯1(1.北京科技大学土木与环境工程学院,北京 100083；2.北京科技大学国家环境与能源国际科技合作基地,北京 100083；3.首都师范大学资源环境与旅游学院,北京 100048；4.北京市地质工程设计研究院,北京 101500)

应用富集因子法(EF)和风险评估编码方法(RAC)对北京市密云水库上游某铁矿矿区及其周边土壤中重金属的分布状况和潜在生态风险进行了研究.结果表明,各重金属元素含量除 As外,其余均明显高于北京市土壤重金属背景值,矿区的选冶活动已经对下游的水体和土壤环境造成一定的影响.富集因子法评价表明Cd、Pb、Cr富集较为严重,达到显著污染水平.形态分析表明,残渣态是重金属元素的主要存在形态, Cd元素可交换态所占比例(2.88%～21.15%)最高,RAC评价结果显示Cd基本处于中等风险水平,Pb为无风险,风险等级由强至弱的顺序为:Cd＞Mn＞Zn＞Cu＞Co＞Cr＞Pb.

土壤；重金属；形态；富集因子(EF)；风险评估编码方法(RAC)

据统计,2010年中国固体矿山产量比 2005年增加了 38亿 t[1].金属矿山的选冶活动会造成矿区及其周边环境中重金属的累积[2-3],土壤是其重金属污染最直接的受纳体,累积在土壤中的重金属元素又不断向周边环境迁移释放,进入到周围的大气、水和土壤环境中,通过直接呼吸及食物链长期危害人体健康[4].国内外学者针对不同金属矿区土壤的重金属进行了大量研究[5-7],结果表明,土壤中重金属的生物毒性不仅与其总量有关,更大程度上由其形态特征所决定[8],研究土壤中不同形态重金属含量比直接研究重金属总量更加重要.

密云水库作为北京市唯一的地表水水源地,其水质直接影响到北京市居民的用水质量和健康安全.但密云水库上游铁矿资源丰富,矿山活动频繁,矿石采选及冶炼所产生的废弃尾砂,已经对区内土壤及水系造成了一定的影响.近年来,国内一些学者已经对密云水库上游土壤及沉积物重金属污染特征进行了一些研究[9-11],但针对某具体矿区土壤重金属污染特征及其潜在生态风险评价的研究却不是很多.基于此,本研究以密云水库上游典型的铁矿为例,研究了其土壤重金属的累积和形态特征,并应用富集因子和风险评估编码方法(RAC)对其污染状况进行了评价,以期为北京市土壤环境重金属的防治及水源地的保护提供参考依据.

1 材料与方法

1.1 研究区域概况

研究区为北京市密云县北部山区某铁矿区,属于亚热带大陆型半干旱半潮湿季风型气候,夏季多雨较热,冬季雪多较冷,四季分明,近20年平均降雨量为588mm,是年采剥总量240万t、年生产铁精粉34万t的采选联合中型矿山.矿区紧邻白马关河,位于密云水库上游,现有上峪和麻子坑两个采场,一个大型尾矿库,是密云水库上游典型的铁矿矿山.

1.2 样品的采集及处理

2011年4月,铁矿开采区、尾矿库及其周围采集表层土壤和尾砂样品共12件,采样点分布如图1所示,样品类型见表1.样品采集用随机布点法,在每个采样点的不同位置分别采样3次,然后混合均匀作为一个样品.用GPS仪对采样点位置进行定位,并详细记录采样点环境状况,所有样品保存在密封的塑料封口袋中,并依次编号.土壤及尾砂样品在烘箱中烘干至恒重,经研钵研磨处理,全部过200目尼龙筛,存储备用.

1.3 样品分析测定

1.3.1 重金属元素总量分析 土壤及尾砂中重金属总量根据国家地质实验测试中心标准(Q/GD001-2002)进行测定.称取样品 0.10g于封闭溶样器内的 Teflon内管中,加入 2mLHF (1.15g/mL)、1mL HNO3(1.4g/mL),于190℃保温30h.然后取出Teflon内管,在电热板上于200℃蒸发至干. 然后再加入 0.5mLHNO3,蒸发至干,此步骤重复 1次.加入 5mLHNO3(8mol/L),于 130℃保温 3h,取出,冷却后用超纯水定容至50mL,保存在冰箱中待测. ICP-OES测定Co、Cr、Cu、Pb、Zn、Cd含量.取0.30g样品,加入10mL王水(50%),于95℃水浴中2h,期间振荡4次,定容至 50mL.移取 25mL,加入 5mL HCL (1.19g/mL)和5mL硫脲(50g/L).定容到50mL容量瓶,放置30min待测.用原子荧光光谱法测As和Hg含量.

图1 研究区域及采样点位置Fig.1 Schematic map of the studied area and sampling point

1.3.2 重金属各形态分级提取分析 以Tesser[12]法为基础的五步连续萃取法对土壤样品中的重金属进行形态区分,具体步骤如下:(1)可交换态F1,取经过干燥、过筛的底泥样品1.0g于100mL锥形瓶中,加入1.0mol/L MgCl2溶液(稀氨水和稀盐酸调节 pH值至 7.0)10.0mL,不断振荡下萃取1h,3000r/min离心30min,用试剂空白,测定上层清液中各重金属的浓度; (2)碳酸盐结合态F2,将上步离心分离后所得的残渣全部转入一个100mL锥形瓶中,加入1.0mol/L CH3COONa溶液(1:1的CH3COOH调节pH值至5.0)10.0mL,萃取5h,3000r/min离心30min,用试剂空白,测定上层清液中各重金属的浓度; (3)铁锰氧化物结合态 F3.将上步离心残渣全部转入一个 100mL锥形瓶中,加入 0.04mol/L NH2OH·HCl溶液20.0mL (25%φ (CH3COOH)定容),水浴保温(96±3)℃,间歇搅拌,萃取 6h, 3000r/min离心30min,试剂空白,测定上层清液中各重金属的浓度; (4)有机物结合态F4,将上步离心残渣全部转入一个100mL锥形瓶中,加入0.02 mol/L HNO33.0mL和 30% H2O2(HNO3调节 pH 值至2.0)5.0mL,水浴保温(85±2)℃,间歇搅拌,萃取 2h;再加30% H2O2(HNO3调节pH值至2.0) 3.0mL,水浴保温(85±2)℃,间歇搅拌条件下,萃取 3h;冷却后,加入3.2mol/L CH3COONH4(20%φ (HNO3)定容)5.0mL,并继续振荡 30min;3000r/min离心30min,试剂空白,测定上层清液中各重金属的浓度; (5) 残渣态F5,重金属总量减去前4种形态之和.重金属元素各形态用 ICP-OES (Varian-720ES)测定.

1.3.3 土壤pH值和总有机质(OM) 土壤pH值测定采用电位法(水土比为 5mL:1g).总有机质(OM)采用 GB7857-87提供的重铬酸钾氧化-外加热法测定[13].

2 结果与讨论

2.1 土壤主要理化性质及重金属含量分布特征

由表1可见,该铁矿矿区土壤pH值主要呈中性(6.24～8.09),平均值为7.26,样点S8的pH值最小(6.24),为矿区上游白马关河边表层土.研究区域内样品有机质含量为 0.23%～2.62%,有机质最大值出现在样点 S6处,为矿区庄稼地表层土,可能与其使用有机肥料有关.

表1 土壤样品采样地点、pH值及有机质含量Table 1 Location, pH value and organic matter contents of the solid samples

2.2 重金属含量分布特征

本次研究中分析了Co、Cr、Cu、Pb、Zn、 Cd、As、Hg、Mn共9种元素,各采样点重金属含量分布如图2所示.

图2 各采样点重金属含量分布(mg/kg)Fig.2 The distribution of heavy metal concentration in the soild samples of studied areas(mg/kg)

从表2中可以看出,除As外,该铁矿矿区土壤其他重金属元素明显高于北京市土壤背景值[4],这表明该区域土壤已经被重金属污染.在所有金属元素中,Cd 污染最为严重,其浓度均值为1.05 mg/kg,超出北京市土壤重金属背景值近8倍,Cr、Hg、Pb的污染也十分严重,其浓度均值分别为北京市土壤重金属背景值的 6.97倍、4倍、7.05倍.在流经该铁矿的白马关河上游(采样点 S8)表层土壤中重金属含量要明显低于下游(采样点S10、S11、S12)河边土壤中重金属含量,且随着与矿区间距离的不断增大,重金属含量有明显的下降趋势,这充分说明该铁矿的选冶活动已经对下游的水体和土壤环境造成一定的影响.

从各采样点重金属含量的变化范围来看,各元素的最高值与最低值均相差较大,达 3～30倍.各采样点中以 As的含量差距最大,最大值与最小值相差达达30倍;Co、Cr、Cd、Zn的含量变化较小,均在3倍左右,说明这几种重金属元素受外界干扰较小.

表2 分析结果统计(mg/kg)Table 2 The statistics of results (mg/kg)

2.3 相关性分析

由表 3可见,该铁矿矿区土壤中 pH值与多数重金属含量间呈负相关,其中与 As有极强的负相关性(P＜0.01),表明pH值对重金属的迁移转化过程有重要的影响.铁氧化态在土壤环境中对这些元素起着重要的调节作用,本研究中Fe含量与Co、Cu(P ＜0.01)、Pb(P＜0.01)、Mn(P＜0.05)、Zn(P＜0.05)含量之间呈明显的正相关性,这可能是因为 FeOx存在于土壤颗粒物中,吸附颗粒物内各金属元素结合形成了难于溶解的化合物,从而形成了较多的残渣态重金属[14].Zn和 Co(P＜0.01)、Pb和Cu(P＜0.05)之间均呈显著相关性,重金属之间的高相关性说明了这些重金属有着共同的人为和自然来源[15].Hg与Co、Cr、Cu、Pb、Zn、Cd、As、Mn等元素均无明显的相关性或呈弱负相关性,说明 Hg与重金属的来源不同,这与朱先芳等[16]对北京北部水源地沉积物的研究结果是一致的.

2.4 重金属富集状况分析

富集因子是评价人类活动对土壤中重金属富集程度影响的参数[17].根据富集因子的大小可以区分土壤和沉积物中重金属富集的自然的和人为的环境影响.富集因子的基本方法是将样品中元素的浓度与基线中元素的浓度进行对比,以此来判断表生环境介质中元素的认为污染状况,一般,标准化元素常选择表生过程中地球化学性质稳定的元素作为参比,如Al、Ti、Fe等.富集因子计算公式如下:

式中: X为元素i的浓度;RE为标准化元素的浓度;sample和 baseline分别表示样品和背景.Sutherland[18]根据富集因子的大小,将污染程度划分为5个级别,如表4所示.

表3 密云水库上游某铁矿矿区土壤重金属含量与pH值、有机质之间的相关系数Table 3 Correlation coefficients of heavy metals,organic matter, and pH in a iron mine soil of the upstream area ofMiyun Reservoir

表4 富集因子的污染判断标准Table 4 Judge standard of contamination degree by enrichment factor

本研究以最新的北京市土壤重金属背景值[5]为参比,对各取样点表层土壤中Co、Cr、Cu、Pb、Zn、Cd、As、Hg、Mn的含量与Fe含量的标准化比值进行计算,得到各取样点重金属的富集系数,其结果如图3所示.从图3中可以看出,除As、Mn、Zn外,其他重金属元素在各采样点的富集系数均大于 2,表明这些重金属元素均存在不同程度的富集.其中 Cd的富集程度最大,平均富集系数为8.79,为显著污染水平,在S9点达到了13.56;其次是Pb、和Cr,平均富集系数分别为7.05、6.97,也均达到了显著污染水平,且Pb在S2、S5、S7点,Cr在S11点富集系数均超过了10.Hg的富集程度均不是很高,大多数富集系数未超过 5,但是在S10点出现了极高值19.67,该点为流经该铁矿的白马关河河边表层土壤,可能是受到铁矿选冶过程中产生的酸性废水的影响.Mn、As的富集程度都较低,只有少量采样点的富集系数超过 2,基本处于无污染或轻微污染.密云水库上游白马关河流域某铁矿矿区土壤中重金属富集程度由高到低依次为:Cd＞Pb＞Cr＞Hg＞Co＞Cu＞Mn＞Zn＞As.

2.5 重金属形态分析

从外部污染源传入土壤中的重金属污染物最初均以不稳定的化学形态存在,但随着污染物的持续累积导致沉淀物质的形成[19].可交换态包括通过相对较弱的静电相互作用将其固定在土壤表面的金属,这些金属可以通过离子交换的过程释放出来,或者直接从土壤中析出,这部分金属被认为是不同金属形态中最具生物可利用性的,同时也是最不稳定的[20].金属离子被吸附或沉淀与碳酸钙的表面形成碳酸盐[29],碳酸盐结合态也较容易受到外界pH值等条件的变化影响而重新释放进入周边环境中.铁锰有机结合态的重金属络合能力受到pH值和Eh值的影响,认为铁锰氧化物结合态的金属具有较强的离子键结合,不易释放,金属被吸附或沉淀与铁锰氧化物表面形成氢氧化物或碱式盐,在土壤发育阶段, Cu、Zn、Cd往往集中锰氧化物表面,而Pb在铁氧化物表面富集的可能性更大[21].有机结合态是以重金属离子为中心离子,以有机质活性基团为配位体的结合生成难溶于水的物质.残渣态金属强烈的吸附在土壤颗粒物上,这些金属流动性差,生物可利 用性较低,对周边环境的影响较小.

图3 各金属对Fe标准化的富集系数Fig.3 Metal enrichment factors (EF) after normalization to Fe data

图4 各采样点重金属元素形态分配Fig.4 Percentage of each heavy metal element removed in each step of the sequential extraction procedure applied for study studied area

从图4中可以直观的看出, Cd、Co、Cu、Cr、Zn、Mn、Pb7种元素的共同特点都是各重金属均为残渣态所占比例最高.Cd元素可交换态占重金属总量的比例在 7种元素中是最高的(2.88%～21.15%),这与先前一些学者的研究结果是一致的[14-15],说明该铁矿矿区土壤中 Cd元素相比其他元素更容易迁移转化,同时也具有更高的生物有效性.在多数采样点Cd的F1,F2,F33种形态之和都较高,尤其是S8处3种形态占Cd总量近34%,这可能是由于S8点处于铁矿上游冯家峪镇的生活污水的排入导致河流泥沙携带的重金属污染在此不易沉积形成稳定形态,而这部分 Cd极易通过降水或干沉降进入水环境,对水体及水生生物造成危害.同时矿区周围的公路交通也被认为是Cd的一个重要来源.

与Cd不同,Cr、Pb、Co元素形态分布中可交换态和碳酸盐结合态所占比例均很小,特别是Pb,各采样点残渣态所占的比例均在90%左右,这些元素的流动性较差,生物可利用性较低,对周边环境的影响较小,但这些元素的总量均超过了北京市土壤重金属背景值,引起足够重视.

Mn碳酸盐结合态所占比例要明显高于其他元素,可能是由于Mn元素的离子半径与Ca相近,使其可能代替土壤碳酸盐物质中 Ca的位置[22]. Mn和Zn元素中铁锰氧化物结合态所占的比例均较高(8.53%～36.29%)(7.35%～27.74%).Mn元素有机结合态所占比例(0.08%～11.29%)要明显少于铁锰氧化结合态(8.53%～36.29%),这可能是由于铁锰有机络合物与水溶铁锰氧化态之间相互竞争的结果[32].但应该指出的是氧化结合态金属并不能够保证这些污染元素固定在土壤中,所以铁锰氧化铁金属仍然是不稳定的,在条件改变时可能造成氧化物分解而再次释放,从而对某一区域的生物群落及土壤环境产生重大影响.

有机质是重金属在土壤中迁移转化的重要控制因素,土壤中有机质可以通过与重金属元素形成络合物影响土壤中重金属的迁移转化规律及生物有效性[23].由图 4可见,Cu元素有机结合态所占比例(10.98%～74.09%)明显高于其他元素,这说明较其他大部分重金属元素,Cu更容易形成具有高稳定常数的有机铜化合物,但Cu2+对于水溶性有机配位体的高亲和力却在很大程度上增加了Cu在土壤中的流动性[24].

2.6 潜在环境风险评价

根据连续萃取法得到各种重金属在不同形态的分布特征清楚的表征了重金属在土壤中的流动性及生物可利用性.风险评估编码法(RAC)提供了一个可以将其量化的标准,根据重金属形态中可交换态及碳酸盐结合态在重金属总量中所占的比例来评价其潜在环境风险的高低[25].根据风险评估编码法(RAC),可交换态和碳酸盐结合态所占比例小于 1%视为无风险;1%～ 10%为低风险,11%～30%为中等风险;31%～35为高风险;大于 50%为极高风险.研究区域内各重金属元素的潜在风险指数:Cd为 3.00%～23.34%; Co为0.14%～1.65%; Cu为0.24～11.34; Cr为0.02～1.18; Zn为1.50～7.35; Mn为2.06～18.13; Pb为0.03～0.7. Pb各采样点均处于无风险; Cr 、Co处于无风险到中等风险; Cu、Zn、Mn基本处于中低风险,Cd基本处于中等风险水平.上述7种元素的生态风险等级由高到低的顺序为:Cd＞Mn＞Zn＞Cu＞Co＞Cr＞Pb.富集因子法评价结果与风险评估编码方法的评价结果有较大差异,有很多采样点用富集因子法评价污染程度很严重的金属却无风险,如金属Pb的富集系数很高但是潜在生态风险却较小,Mn元素富集系数明显低于Cr但其潜在生态风险等级却高于Cr.这说明选择不同的评价标准所呈现的评价结果使不同的[26],一个准确的环境风险评价标准必须兼顾重金属总量和形态两个方面的特征,这样当出现金属总量极低而生物可利用性很高的情况时不会引起过分的关注,而有较低生物可利用性而总量很高所造成污染很严重的金属也不会被忽略.

3 结论

3.1 密云水库上游白马关河流域某铁矿矿区及其周边土壤中,各重金属元素含量除 As外,其余金属元素含量明显高于北京市土壤重金属背景值,Cd污染最为严重.富集因子法评价结果显示该矿区土壤Cd、Pb、Cr的富集程度较大,重金属富集程度由高到低依次为:Cd＞Pb＞Cr＞Hg＞Co＞Cu＞Mn＞Zn＞As.

3.2 相关性分析表明,该矿区土壤中pH值与多数重金属含量间的负相关性;Fe含量与 Cu (P＜0.01)、Pb(P＜0.01)、Mn(P＜0.05)、Zn(P＜0.05)、Co(P＜0.05)含量之间呈明显的正相关性.

3.3 重金属元素形态特征表明,在多数采样点Cd、Co、Cu、Cr、Zn、Mn、Pb等7种元素均以较稳定的残渣态为主.Cd的可交换态和碳酸盐结合态所占比例较高;Mn碳酸盐结合态所占比例要明显高于其他元素;Cu元素有机结合态所占比例(10.98%～74.09%)明显高于其它元素,这是由于较其它大部分重金属元素,Cu更容易形成具有高稳定常数的有机铜化合物.

3.4 风险评估编码方法(RAC)的结果显示,Cd风险等级最高,处于中等风险水平,Cu、Zn、Mn基本处于中低风险,Cr 、Co处于无风险到中等风险,Pb各采样点均处于无风险.各元素的生态风险比较,由强到弱的顺序为:Cd＞Mn＞Zn＞Cu＞Co＞Cr＞Pb.

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Studies on the distribution and chemical speciation of heavy metals in a iron mine soil of the upstream area of Miyun Reservoir, Beijing.

HUANG Xing-xing1,2, ZHU Xian-fang3, TANG Lei4, JI Hong-bing1,2,3*, Jin Yu-si1(1.Civil and Environment Engineering School, University of Science and Technology Beijing, Beijng 100083, China；2.National Environment and Energy International Cooperation, University of Science and Technology Beijing, Beijng 100083, China；3.Key Laboratory of Metropolitan Eco-Environmental Processes, College of Resource Environment and Tourism, Capital Normal University, Beijing 100048, China；4.Beijing Geo-engineering Design and Research Institute, Beijing 101500, China). China Environmental Science, 2012,32(9)：1632～1639

The distribution characteristics and potential ecological risk of heavy metals in a iron mine soil of the upstream area of Miyun Reservoir, Beijing were investigated by the enrichment factor and risk assessment code (RAC). The results showed that, the metal concentrations in the iron mine soil samples exceeded the background levels in Beijing, with As, as an exceptions; the ore dressing and smelting activities in this iron mine had definitely impacted the downstream water and the soil environment. The enrichment factor suggested that the enrichment of Cd, Pb, and Cr were very serious, which posed a remarkable pollution level. Furthermore, the analysis of chemical speciation indicated that heavy metals appeared mainly associated with the residual fraction in the soil, and the exchangeable fractions of Cd was the highest (2.88%～21.15%) among these elements. The RAC showed that Cd posed a medium ecological risk, whereas Pb posed no risk. The degrees of ecological risk descended in the order Cd＞Mn＞Zn＞Cu＞Co＞Cr＞Pb.

soil；heavy metal；speciation；enrichment factor (EF)；risk assessment code (RAC)

2011-11-25

国家自然科学基金资助项目(41173113);中科院百人计划项目

* 责任作者, 教授, jih_0000@126.com

X142

A

1000-6923(2012)09-1632-08

黄兴星(1989-),男,河南信阳人,北京科技大学土木与环境工程学院硕士研究生,主要从事水源地环境固体与重金属作用机理研究.发表论文1篇.