银紫消癜汤中绿原酸提取工艺的研究
2012-12-24王爱萍郑茂东赵秀花王晓云
王爱萍 郑茂东 赵秀花 颜 娟 王晓云
(河北北方学院附属第一医院药剂科,河北 张家口 075000)
银紫消癜汤中绿原酸提取工艺的研究
王爱萍 郑茂东 赵秀花 颜 娟 王晓云
(河北北方学院附属第一医院药剂科,河北 张家口 075000)
分光光度法,紫外线;绿原酸;分析;金银花;蒲公英;汤剂
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂 TU-1901紫外分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司);BS210S电子天平(北京赛多利斯仪器有限公司);绿原酸对照品(购自中国药品生物制品检定所);金银花、蒲公英(购自河北省张家口市张垣饮片有限公司),实验用试剂均为分析纯。银紫消癜汤药物组成:金银花30 g,紫草30 g,蒲公英20 g,连翘15 g,紫花地丁15 g,茜草20 g,白茅根20 g,生槐花15 g,生地榆15 g,甘草10 g。
1.2 方法
1.2.1 因素、水平的确定 根据制备工艺中影响提取的因素及中药材传统提取经验[2-3],确定考察因素为提取次数、提取时间、提取温度及加水量,采用L6(34)正交表安排试验。因素及水平见表1。
表1 因素水平
1.2.2 绿原酸的提取 精密称取样品9份,每份20 g,按正交试验设计,进行水浴提取,提取液过滤得供试液,备用。共进行3次重复试验。
1.2.3 绿原酸的含量测定
1.2.3.1 测定波长的选择[4]取样品供试液10 mL于25 mL量瓶中,加无水乙醇稀释至刻度,作为供试品溶液。另取绿原酸对照品5.0 mg于25 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,作为对照品溶液。以无水乙醇为空白,将供试品溶液和对照品溶液分别在紫外可见分光光度计上进行光谱扫描,测得两者的最大吸收在327 nm处,故选择检测波长为327 nm。
1.2.3.2 工作曲线制备与样品测定 精密吸取绿原酸对照品溶液1.5、3.0、4.5、6.0、7.5、9.0 mL分别置25 mL量瓶中,加无水乙醇至刻度,混匀。按分光光度法,在327 nm处测定吸光度。以吸光度A为纵坐标,质量浓度 C (mg/mL)为横坐标,进行线性回归。其回归方程为A=8.88 C+0.106,r=0.999 1(n=6)。取供试品溶液依法在327 nm处测定吸光度,代入回归方程,计算绿原酸含量。
2 结果
L6(34)正交试验结果见表2。
表2 L6(34)正交试验结果
由表2可见,以绿原酸为考察指标时,银紫消癜汤中绿原酸提取工艺的影响规律为A>C>B>D,A因素对提取工艺的影响非常显著,即提取次数是影响提取工艺最大的因素。通过正交实验银紫消癜汤中绿原酸提取工艺的最佳条件为A3B3C2D3,即提取3次、提取时间为40 min、提取温度为60℃、加水量为药材16倍量。
3 讨论
在金银花等处理过程中,温度应控制在90℃以下,加热时间在1 h以内,选用蒸馏水,能有效地提高绿原酸的含量,防止其分解破坏,影响临床用药效果在此基础上通过正交试验法对中绿原酸的提取工艺进行了优化,正交结果分析后得到最佳因素水平为A3B3C2D3,即提取3次、提取时间为40 min、提取温度为60℃、加水量为药材16倍量。
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R284.1;R289.5;R916.4
A
1002-2619(2012)08-1220-02银紫消癜汤由金银花、连翘、蒲公英、紫草、甘草等多种中药组成,具凉血活血祛瘀、清热解毒之效,可有效治疗过敏性紫癜及预防其复发。方中主药金银花、蒲公英均含绿原酸,绿原酸是许多中草药及中药复方制剂抗菌、抗病毒、清热解毒的主要活性成分,目前已成为中药制剂质量控制的主要指标之一[1]。故以绿原酸为检测指标,考察了不同提取次数、提取温度、提取时间以及加水量对其含量的影响,确保银紫消癜汤的质量。
王爱萍(1974—),女,主管药师,学士。研究方向:药物分析及医院制剂。
2012-04-27)