在线核密度计在灰乳生产中的应用

陈 涛

（广东南方碱业股份有限公司，广东广州 510760）

经验交流

在线核密度计在灰乳生产中的应用

陈 涛

（广东南方碱业股份有限公司，广东广州 510760）

对在线核密度计测量灰乳浓度的原理进行了说明，简要介绍了核密度计在灰乳生产中的使用、安全防护及故障处理情况。并结合笔者多年来的实践经验，对该仪表用于生产过程自控提出了相应的改进建议。

核密度计；活性石灰乳；故障处理；改进建议

广东南方碱业股份有限公司（以下称“南碱”）是以生产纯碱和芒硝为主的中型氨碱厂。从90年代初开工建设投产至今，已营运近20年。其中真空蒸馏、盐水精制、石灰消化装置技术及部分仪表硬件是从索尔维公司引进的。在线核密度计就是该项目引进的硬件之一。在线核密度计安装在送往真空蒸馏系统的石灰乳（以下称“灰乳”）管线上，已成功、高效、安全使用了18年，为引进的全国第二套真空蒸馏装置顺利投产、平稳生产、节能降耗立了功。现将该密度计的原理结构及使用介绍如下。

1 灰乳浓度及其密度

在引进装置纯碱生产中，对石灰乳有严格要求：

1）活性CaO（ACaO）尽可能提高，要求ACaO 180±5tt；以提高石灰的利用率，节约能源；

2）尽量降低杂质的含量，以减轻设备和管线的磨损、结疤，延长蒸馏塔作业周期；

3）尽量提高灰乳的温度（＞90℃），提高灰乳悬浮液分散度，以提高设备生产能力，节能降耗。

高质量石灰所制得的石灰乳，AcaO含量可高达160～220tt。一般浓度在150～160tt。

上述要求与石灰石的质量、石灰石煅烧温度及石灰石消化过程的操作条件等有关。总体要求是必须制备出高“分散度”的石灰乳。这就要求石灰维持微生烧，这样石灰利用率可达75%以上，石灰石和焦炭的消耗定额也可降低［1］。

灰乳中ACaO浓度可从其相应的密度获得。因灰乳中ACaO浓度与其密度有对应的关系，表1为某厂实测的ACaO与其密度的相应关系（90℃）。

表1 某厂实测ACaO浓度与密度的关系（90℃）［2］

从表中数据可以看出，ACaO浓度高，相应其密度也高，反之亦然。在一般情况下，上述关系是成立的。然而，当石灰石质量不好或石灰窑煅烧不佳（生烧或过烧）以及灰乳杂质多时，灰乳密度高，但ACaO浓度不一定高，此况每有发生。

在实际生产中，操作人员每半小时分析一次ACaO浓度值来调控化灰水量及石灰量。一般以调控加水量最为方便快捷；在水量调控无效时，改控石灰投入量。这样调控麻烦，也难以平稳操作。岗位操作要平稳，难度很大。因它受原料、操作、设备等因素影响甚多。尤其是影响ACaO浓度因素众多，光凭眼观、勤分析也保证不了。因此，及时分析灰乳的密度，尤其是安装在线的精准、高效的密度计，以随时监测灰乳ACaO浓度势在必行。为此，从南碱筹建伊始，在与索尔维公司技术引进谈判中，我方提出引进灰乳在线核密度计。

在线核密度计于南碱开工后即成功运行。化灰操作人员通过长期的分析和操作的对比，积累了相当的经验，灰乳密度控制在1.19～1.24g／cm3之间的范围内，灰乳温度控制在85～95℃，灰乳ACaO浓度控制在150～160tt范围内，为化灰生产带来诸多方便。

2 核密度计简介

核密度计属同位素仪表中的强度测量仪表，用于测量流体、悬浮液、污泥（碱渣等）及疏松物料的密度。它不需要与被测介质接触，可在线测量，不受压力、粘度及流速等因素的影响。

我公司石灰乳在线核密度计是碱厂开工时（1993年）先后从德国Berthold公司引进的LB386－1C型及LB444型核密度计（放射源为铯－137）。两者结构及性能基本一致，后者较为先进。现以LB444型为例，将核密度计的测量原理、结构、自控系统及防护措施分述如下。

2.1 测量原理

LB444型核密度计测量原理是γ射线穿过灰乳时会发生衰减的物理规律。γ射线由137Cs放射源产生，射线穿过灰乳后由探测器（闪烁计数器）接收，探测器输出的信号由微处理器处理。

可用图1及下述数学公式描述其测量原理：

图1 测量原理图

式中I0为探测器接收到石灰乳的射线强度；I为穿过密度为ρ（g／cm3），管内径为d（cm）所剩余的辐射强度；μ为吸收系数。对本灰乳核装置而言，I0、μ、d均为定值，为一常数，所以接收到的射线强度I只与灰乳的密度有关。即通过连续在线测量I的值，就可测出相应的灰乳密度ρ值。

2.2 核密度计测量系统组成及结构

核密度计测量装置系统如图2所示，由137Cs放射源a及其铅屏蔽罐b、探测器c、计算单元d（主机）、装置托架e、探测器与主机接线f及温度补偿器g（可选择安装，本装置未选用）组成。此套装置可通过托架e的长螺栓固定在被测立式管线上。

图2 核密度计测量装置系统图

2.2.1 放射源及屏蔽装置

核放射源（铯－137）被严密的封闭在焊接的不锈钢容器中。放射性137Cs不会泄漏出来污染灰乳。而密闭的放射源放在带有手动锁定的顶盖及导管的圆柱型铅罐内，放射源就装在导管内。

铅罐外壳是铸铁或不锈钢，内部充满铅，前端是一块金属板，后面有把手。用此把手可转动内部的一个圆柱形装置，用来打开或关闭辐射道。辐射道是一准直孔，打开后，射线就会从准直孔射向照射物，把手旋转180°辐射道关闭。把手的开或关用锁锁住，以防误操作。具体结构如图3所示。

图3 核密度计放射源及屏蔽装置结构图

2.2.2 探测器

探测器为核辐射探测器的简称，是指在射线作用下能产生次级效应的器件，而且这种次级效应应能被电子仪器所检测。多数探测器是根据射线使物质的原子或分子电离或激发的原理制成的。它们可以把射线的能量转变为电流、电压信号以供电子仪器记录。

常用的辐射探测器有闪烁探测器（利用射线在闪烁物质中产生的发光效应）、气体电离探测器和半导体探测器3类。本装置用的是闪烁探测器。

闪烁探测器具有分辨率时间短、γ射线探测率高和能测量射线能量等优点，是目前应用最广的核辐射探测器。它是利用闪烁器（如NaI晶体）在射线作用下产生微弱的荧光并经光电管转换为脉冲放大的脉冲电信号，本装置探测器型号为SZ5－D1 40／35闪烁计数器［5］。

2.2.3 主机

主机型号为LB444，置于框架内，由微机控制，所有功能由软件实现。微机处理器是32位。有6个触摸式键盘，其中3个是操作键，用于设置或修改参数，另3个是功能键。面板上的显示窗内有4行显示，另有RS232接口。

2.2.4 标定

标定由软件实现。标定点可以达到10个。在量程范围（1.10～1.40g／cm3）内选取10组数据，存入相应的编号（编码1110－1119存入密度的实际值，1100－1109内存入各对应的计数率）。待全部的参数设置完毕后，按下“compute”键，微计算机自动地完成标定。此时，仪表即可进入到运行状态。

2.2.5 LB386－1C技术参数

主机：LB386－1C，微机控制，所有功能由软件实现。

探测器：SZ5－D1 40／35闪烁计数器，防爆型。

放射源：铯－137。

活度：1110MBq（30mCi）

使用年限：正常情况下，12～15年。

屏蔽铅罐：LB7440型。

测量参数要求：

所测量介质：石灰乳；

测量范围：1.10～1.40g／cm3；

安装管道尺寸：φ159×6

安装采用垂直安装法：即带屏蔽铅罐的放射源及探测器组成的测量头安装于垂直管道上，以避免由于物料的沉淀或分流等造成测量误差。测量头离地面的垂直距离为2.5m。

2.2.6 防护与安全

人们谈“核”色变，所以对核密度计安全防护极为关切。这里，笔者经多年的体验郑重的告示，核密度计有严密的防护措施，并有严格的管理规范，安全使用是没有问题的。

1）严密的防护措施

本核密度计使用的放射源为铯－137（137Cs），属中等辐射强度的放射源。其放射性活度为1110MBq（兆贝可，相当于30毫居里）。铯－137放射源焊封于密闭的不锈钢容器中，并将其放入铅罐（31kg）中，使其放射性削弱700倍。这时测铅罐表面的剂量当量率为18μSv／h（微西弗特／小时），相当于1.8mrem／h（毫雷姆／小时）；距铅罐1m处剂量当量率2.5μSv／h（0.25mrem／h），相当于2.2 rem／a。离铅罐表面214mm以外为非放射性区域。

国际辐射防护委员会（ICRP）以及我国《电离辐射防护与辐射源安全基本标准》（GB18871－2002）规定［4］：辐射人员年有效剂量当量限值＜50mSv（5rem）；公众中个人年有效剂量当量限值为＜5 mSv（0.5rem）。

从以上规定可看出，即使人连续一年站在本装置1m处，其所受的核辐射量（2.2rem）比国标（GB18871－2002）值（＜5rem）还少；甚至该辐射量远小于做一次X光胸片所受核辐射量（0.045mSv／s），足见本核密度计绝对安全，可放心使用。

2）防护措施（或要点）

核密度计的进出境、使用、运输、贮存、检修更换处理等环节要符合国家有关规定，如符合《电离辐射防护与辐射源安全基本标准》（GB18871－2002）［4］等。

铯－137放射源半衰期虽为30年，但为安全起见，核密度计（放射源为铯）规定在正常情况下，使用寿命为12～15年，到期联系生产厂家进行更换。更换程序要求应符合上述规定。

核密度计的安装地点、要求应符合有关规定，并对其进行环境核辐射测量，并在安全范围处悬挂警示牌。

核辐射指定专职人员应持证上岗，并负责核辐射有关的技术及管理事项，并进行例行的身体检查。

核密度计在运输、安装、检修、更换等操作中，一定要先关闭放射源并上锁，才能进行作业。

根据辐射防护规则，在剂量率＞3000μSv／h（300mrem／h）的区域（所谓严格控制区域），严禁人员进入。

3 南碱核密度计的使用及故障处理

3.1 使用情况

南碱自94年2月投产以来一直使用LB386－1C型核密度计，设置的石灰乳密度测量上下限为1.10～1.30g／cm3。采用第一通道测量（不作温度补偿），密度显示值在1.18～1.22g／cm3之间，除2004年出现故障外（见下文），该密度计运行一直十分正常，平时无需特殊维护，充分体现了同位素仪表的优点。

然而，从2007年3月起，密度计时常出现显示不稳定或波动较大的情况，对石灰车间的化灰生产产生了不利的影响，增加了工艺操作人员的劳动强度。经与厂家多次协商，送回厂家返修，效果不佳，证明主机元件老化所致。为此，经厂家推荐，我们只更换了性能更为可靠的主机单元（LB444）。LB444密度计硬件和软件设计保证了使用的灵活性，使之能用于不同的测量条件，完成不同的测量任务。为了保证测量的可靠性，参数不能任意修改。LB444密度计可测量液体、悬浮液、浆液、固体物料的密度，压力、粘滞性、物料的流动速率等因素都不影响测量。密度测量无温度补偿。自2008年4月中旬投运以来性能良好，未出现大的故障。以下是2011年4月及8月的石灰乳密度值与工艺分析的浓度值的部分数据的对照表。

从表2可看出，随着密度值的增加，石灰乳的浓度也在增加。根据工艺人员的实践经验，在大部分情况下，可根据密度值来判断石灰乳的浓度值，从而对化灰生产起到较好的指导作用。

3.2 密度计故障分类及处理实例

3.2.1 主机电源所引发的故障

1）2004年3月24日，石灰乳密度显示值突变，由正常的1.25g／cm3突降至0.8g／cm3。现场检查，工艺生产正常、石灰乳管道是满管状态，笔者将主机关机后重新启动，显示仍为0.8g／cm3左右。从主机上的板卡、电缆接线、闪烁计数器直至放射源逐一检查，未发现故障，又用示波器对现场传感器来的脉冲信号进行检测，未发现异常，故决定进行标定。

表2 南碱化灰岗位密度与浓度数据对照表

标定时，将试样（如石灰乳悬浮液）的标准密度值（可在实验室测得）及闪烁计数器的计数率数值输入到主机相应的参数中，如Code（1110）和Code（1100），由主机自动计算出相应的标定参数。根据实际条件，我们一般采用单点或两点标定法。

由于工艺对密度值精确度要求不高，所以设计时不要求进行温度补偿，故笔者决定利用普通物理试验法确定试样的密度。相关的两个试样的分析及标定数据如表3所示。

表3 核密度计两点标定数据表

标定后，按相应的键恢复主机至测量状态，密度值在1.2391～1.2496g／cm3间波动，大致与工艺经验值相符，标定成功，故障排除。

2）2004年4月中旬，密度计突然显示密度为3.00g／cm3，随后显示“》.....》….》”的字样，关主机复位后再开机，故障依旧。检查Code 1000（探头测的计数率值）中的值为0Hz（应为5000～6000 Hz）左右。工艺操作人员不知道密码不可能更改参数，这表明现场探头无脉冲输入主机，试着重新设置主机参数，故障仍未排除。

经与工艺协商，拆开主机，用酒精、棉花清洗各电路板，投运后故障依旧。我们于是怀疑现场探头来的7芯电缆有问题。于是关闭137Cs放射源，对7芯电缆逐根检查，未发现短路及绝缘不良等情况。估计放射源一般不会有问题。于是重新开启137Cs放射源后，再重新设置主机程序参数，一度有密度值显示，即ρ石灰乳＝1.6g／cm3左右，查看Code 1000内容，传感器有脉冲输入。然而密度显示了20s左右后再次中断，传感器脉冲输入同时中断。不久之后又显示“》.....》….》”的字样。此时，笔者联想到14日显示器出现过的“Power down＞1month”自诊断故障信息。此信息表明电源故障持续很长时间（掉电多于1个月），说明书上给出的处理方法是请检查并修改日期以确定合适的衰减补偿。于是笔者调用Code 1（输入日期、时钟）重新输入日期和时间参数，输入后参数无法保存。于是初步判断是存贮数据电池电压不够，致使日期、时钟数据不正确引发放射源衰减不正确所致。这也符合从3～4月以来密度显示值会突变的现象。分析判断出故障原因后，立即更换类似型号的新电池后，密度计工作恢复正常。

3.2.2 主机单元老化所引发的故障

自2004年4月之后，LB386－1C核密度计一直正常运行。不过，从2007年7月起开始，化灰操作人员反映密度值显示波动较大。经笔者检查，即时计数率与平均计数率每隔1～2天就有较大变化，导致密度计的密度显示值也不断变化，需要不断人工进行调整，给操作及维护带来了诸多不便。我们多次进行两点和单点标定，情况也不见好转。其中，10月17日进行的两点标定结果如表4所示。

标定后，吸收系数Code（1133）＝－0.01930。

表4 两点标定数据表

从以上结果来看，当工艺改变操作条件使密度计显著变化时（从1.265g／cm3降至1.165g／cm3），闪烁计数器频率变化不显著，这说明标定后密度计过分灵敏，从而失去了对工艺操作的指导意义。

当天，我们又试着为该点进行单点标定，数据如表5所示：

其中吸收系数是根据密度计原先的数值而设定的。

表5 单点标定数据表

标定后，密度值显示1.25～1.26g／cm3左右，加水后密度变化明显，密度计运行较为稳定。但运行2天之后，频率值又显示变化，密度值又偏离正常值。

在无法解决问题的情况下，将主机内适配器板LB3932－1的高压控制方式由“自动”切换至“手动”；并将HV控制电压由2.8VDC调至3.0VDC，调整后故障现象依旧。

此外，笔者也发现在化灰机停用（即测量管道空管）时，密度计的密度显示值为负（在－2.332～－3.160g／cm3之间波动），也明显偏离正常值（原先空管时密度值在0.8～－1.0g／cm3之间波动）。

经维修中心技术人员反复研究，确认是LB386－1C主机元件老化所致，维修的费用较高且修复的几率不大，建议我们更换Berthold公司推出的升级版本的LB444主机。

2008年4月上旬，安装了新购买的LB444型主机，进行单点标定后投入使用，新密度计工作正常。

3.2.3 安装及使用环境所引发的故障

更换主机后的密度计运行一直较为正常，但也出现了一些小故障，简述如下：

1）2008年更换LB444型号主机后，根据公司生产部的要求，将其输出的4～20mADC信号用电缆引至重碱蒸吸岗位。这样石灰和重碱岗位可同时观测到石灰乳的密度值。

2）从2009年5月开始，蒸吸岗位密度值时常无显示或显示不正常。尤其是2009年6月4日晚上雷雨后，蒸吸岗位密度值无显示，经笔者检查，是由于使用的信号隔离器遭雷击损坏所至。

更换新的信号隔离器；从长远计，由于各岗位DCS已具备联网条件，改为在网络上取数，以彻底杜绝因信号隔离器损坏而引发的故障。该建议实施后未再发生类似的故障。

3.2.4 工艺操作不当所引发的故障

2011年7月，在一次停电后，重新启动化灰机后，LB444主机显示密度值为1.35g／cm3。由于工艺人员反映偏差较大，笔者调整了主机程序中的偏差系数：由“0”调整至“－0.17”。此时密度值显示为1.21g／cm3。不过运行一段时间后密度值又显示偏低，约为1.02g／cm3左右。笔者又将偏差系数值调整回缺省值“0”，密度值为1.18g／cm3。

为了进一步确认密度计工作是否正常，我们进行了试验：即短暂加大化灰机的进水量（10min），结果石灰乳的密度显示值逐渐降低，证明密度计的密度值显示趋势大体是正确的。密度值之所以显示偏高，可能是化灰生产重启初期管道内有泥砂或灰乳不满管所致。

为了保证密度显示值的准确，笔者还是进行了一次单点标定。标定后的相关参数如表6。单点标定投运后密度计显示值为1.22g／cm3，工作正常。

表6 单点标定数据表

4 完善及改进方案

4.1 用于生产过程的自控方案

本在线核密度计虽已安全、正常运行了18年，但目前仅用于监测石灰乳浓度的功能，应扩大运用到生产过程自控调节上，为此本人提出如下的方案：

4.1.1 用于化灰水的自控上

将在线密度计信号引入到灰乳浓度自控中，根据在线密度计的数值，自动控制加水量，大幅度减轻操作人员的劳动强度，降低灰乳浓度波动。

4.1.2 用于灰乳浓度的自控系统中

目前，灰乳密度ρ，化灰水量G以及变频振荡给料机生石灰量W 均为单独调节，各自为政，影响调节效果。为此，下一步打算将上述三变量G、W 及ρ三参数组成自动调节系统，以化灰水量G为主参数，W为副参数。根据灰乳密度值ρ调节G，再用W补调，这样实现灰乳浓度ACaO的自动调节。提高ACaO浓度的稳定性，为真空预灰桶的灰乳—预热母液自控系统操作以及真空蒸馏废液含氨、过剩灰达标奠定基础。

4.1.3 进一步完善灰乳浓度与相应密度关系表

在绝大多数（占七成）正常操作情况下，灰乳浓度和其密度对应关系基本不变，也可从相应表中查出；但在不正常情况下（占三成），因原料（石灰石）、操作（石灰窑生烧或过烧）及设备（如化灰机网破）等因素，ACaO浓度与其密度有误差，无表可查。所以今后应作细致的工作，在DCS上建成灰乳浓度与相应密度关系数据库，一旦出现上述不正常情况，密度波动，由DCS系统自动判断，提示操作人员采取相应的解决措施。

4.1.4 用于真空预灰桶的灰乳流量自控系统中

灰乳流量的控制目的是使从真空蒸馏塔出来的废液中的CaO含量低（＜2tt），使石灰单耗减少到能使氨的回达到满意（＜0.15tt），达到降低石灰、氨、蒸汽成本及节能保护环境的目的。

E1输入1＝预热母液FT（流量计）的输出；E2输入2＝石灰乳FT的输出；E3输入3＝AIC（pH值指示调节器）的输出；E4输入4＝DT（密度计）的输出；A1输出1＝控制器的连续输出

如图4所示，首先要把灰乳流量和预热母液流量之比控制在一个比值上（比值按现场实际情况设定，一般定为3）。而此比值与两种母液的因素有关，如石灰乳的密度值，它可提供判断灰乳中CaO浓度。为此，加入灰乳的密度值信号（本文所述的密度计数值）以及真空预灰桶中下部测得的pH值的信号，形成如图4所示的串级复杂调节系统来修正该比值，使之测量值更为准确。作为灰乳—预热母液流量串级复杂调节系统的参数，以此确定灰乳与预热母液流量的比值来自动调节加灰量。如此便可控制调和液出口过量灰的含量在2～3tt，也就控制了废液中过量灰的含量在1～2tt。灰乳密度与CaO浓度相应关系以及调和液pH值与其出口过量灰相应关系也在现场试验作出。

4.2 完善防护安全体系及设备维护措施

为了更好地发挥核密度计的功能，降低故障率及对维护人员的辐射伤害，笔者根据多年的使用和维护经验，总结出如下完善安全防护体系及设备维护的建议：

1）为了保证正常使用，应定期对主机单元进行除尘处理，以保证其正常运行，降低故障率。

2）在核密度计的安装地点，目前已设立了明显的警示装置。建议在此基础上，增加一个安全距离警示牌，以防止工艺操作及其它无关人员过分接近密度计而发生辐射事故。

3）该核密度计的放射源为铯137，属Ⅴ类放射源，无需特别防护。南碱已制定了防止核辐射的应急预案，增强员工的防护意识和能力。

4）日本“311”大地震引发核泄漏事故后，公众普遍谈“核”色变。公司今后应加强对核辐射及同位素仪表知识的宣传，消除普通员工对同位素仪表应用的恐惧心理。

5）该在线核密度计已正常使用了近20年，虽然目前运行正常，也从未发生过安全事故，但放射源已到使用末期，到了更换期限，面临着放射源报废和收贮的问题；加之目前公众普遍谈“核”色变的心理，今后也可考虑选用非核在线密度计。目前，美国SMAR公司的DT－301在线密度计正在我公司白泥系统中使用，效果尚可。是否可替代核密度计用于石灰乳密度的测量，正在作进一步试验观察，如能长周期稳定运行，可考虑替换现有的在线核密度计。

5 结 语

引进在线核密度计在我公司连续、平稳、成功使用了近20年，实践证明它是一款安全可靠、技术先进成熟、精度高、性价比高、易安装少检修、使用寿命长、便于操作自控的智能仪表。它能及时监测灰乳浓度并加以指导控制，在平稳生产、提高产量、节能（蒸汽、动力）降耗（石灰石、蒸汽、焦炭等）诸多方面发挥很大作用。但要有严密的管理和安全防护体系。当前，在线核密度计在其它行业（如制糖等）有不少应用，值得在碱行业推广使用。

［1］ 中国纯碱工业协会.纯碱工学［M］.北京：化学工业出版社，1990

［2］ 孙丽红，张连周，易力.采用密度计监测石灰乳流量［J］.大化科技，1995（3）：45～46

［3］ 聂永丰主编.三废处理工程技术手册（固体废物卷）［M］.北京：化学工业出版社，2002

［4］ GB18871－2002，电离辐射防护与辐射源安全基本标准［S］

［5］ 放射性同位素与射线装置安全和防护培训讲义［M］.北京：国家环境保护总局辐射环境技术中心，2006

TQ 056.16；TQ 177.2

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1005－8370（2012）02－25－07

2012－01－20

陈 涛（1969—），1989年7月毕业于大连大学工学院计算机应用专业（大专），2006年6月毕业于中山大学计算机应用专业（本科）。现任广东南方碱业股份有限公司计量控制部专职工程师，化工仪表自动化工程师。