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参加铀矿地质盲样总α/β测量比对结果及分析

2012-12-19河南省核工业放射性核素检测中心李业强

河南科技 2012年21期
关键词:比分数盲样放射源

河南省核工业放射性核素检测中心 杜 娟 李业强

检测铀矿地质样品的总α/β是检测中心的主要工作之一。本文,笔者通过参加核工业系统铀矿地质盲样分析比对,客观评估检测中心铀矿地质盲样总α/β测试能力,参考水中总α/β放射性浓度的测定方法,按照日常检测工作流程,对6个铀矿地质盲样总α/β进行测量,根据稳健Z 分数评价,测量结果满意度100%。

一、测量比对样品

1.比对样品。比对样品为砂岩型铀矿石、产铀矿石、伴生放射性矿石等分析测试样品、副样经组合并球磨混合均匀的样品,粉末状,200目,每个样品重量约为300 g,测试项目为总α/β。

2.测量使用仪器。比对中使用测量仪器是弱α、β测量仪且通过了CMA 计量认证。弱α、β测量仪采用大面积半导体探测器,探头灵敏面积大;探测效率高;本底低;混道小;稳定性好;数据的采集、管理和处理均由计算机完成;外形美观、操作简便、性能价格比高等优点。

3.测量方法。测量总α/β参考(EJ/T1075-1998)《水中总α放射性浓度的测定 厚源法》和EJ-T 900-94《水中总β放射性测定蒸发法》测量,称取比对样品0.2 g,放入测量盘中,加入蒸馏水搅拌均匀,平铺于测量盘中,烘干样品,冷却至室温,放入BH1217B弱α、β测量仪中测量,每个样品测量10次,每次1 min,求其平均值。

4.注意事项。该仪器应安放在5~30 ℃,湿度小于等于85%的实验室内,若环境温度过高应备有空调设备,湿度过大应备有去湿设备。仪器仅用于弱α、β放射性的测量,故取样盘、送样盘、放射源的托盘及相关的用具要保持“清洁”,且应专用。用一段时间后要用酒精棉球清洗一下送样板,等酒精挥发干后,才可推入探测器室进行测量。送检样品中的酸及有机溶剂,必须灼烧干净,否则对探测器有损害。工作时,不能移动、按压和敲打主机的柜机部分,否则会引起“乱跳数”现象,影响测量结果;标定仪器或测量样品时,一定要注意放射源及样品盘内灰样的上端面不能高出送样板的上端面,才能推入送样板。否则,放射源或灰样板会弄脏屏蔽室,严重时会碰伤探测器;标定测量后,要及时把放射源和样品取出探测器室,而不宜久置其内;该主机部分NIM 电源的AC220V 插头与微机部分及其配件的AC220V 插头均应插在同一个接线板上。

二、评价标准及结果

1.评价标准。参考ISO/IEC指南43-1:1997《利用实验室间比对的能力验证-能力验证计划的简历和运行》(GB/T1543.1,IDT)进行本次比对,依据CNAS-GL02:2006《能力验证的统计处理和能验证评价指南》附件A,选择稳健统计技术进行评价。

根据各实验室上报数据,稳健Z比分数通过(1)式计算:

式(1)中,Z其大小和符号表示某实验室的测量值与中位值的偏离程度和方向,X 为测量值,标准IQR:标准四分位间距,标准IQR=0.741 3×(Q3-Q1)。将标准IQR代入式(1),得:

式(2)中,Q1为下四分位值,Q3为上四分位值。

利用稳健Z比分数判定实验室检测能力标准分为3种情况:

∣Z∣≦2为满意结果;

2≦∣Z∣≦3为有问题结果;

∣Z∣≧3为不满意结果(离群值)。

2.比对结果及Z 比分数。铀矿地质盲样测量比对结果及稳健Z比分数见表1。

表1 比对结果

三、结论

铀矿地质样品总α/β测量是铀矿勘查中的重要一项检测内容,由核工业系统组织的全国铀矿地质盲样比对活动,是检验各单位地质样品检测结果可信程度的一个重要手段。通过比对,可以检验各单位测量方法的精密性和仪器系统的稳定性,也是检测各单位人员、技术、设备、管理等有关质量保证体系方面的实际运行情况。

由表1可知,通过测量结果与中位值的比较,稳健Z 比分数评价表明,6 个样品全部是满意结果。HJ/BD01 的总β和HJ/BD015的总α的稳健Z比分数大于1,虽然是满意结果,但还可以提高检测能力。

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