离子色谱法测定调味料酒中氯化钠的含量

刘 庆

（国家农业标准化监测与研究中心（黑龙江），哈尔滨 150036）

调味料酒以发酵酒、蒸馏酒或食用酒精成分为主体，添加食用盐（可植入食物香辛料），配制加工而成的液体调味品。在我国的应用已有上千年的历史，日本、美国、欧洲的某些国家也有使用料酒的习惯。从理论上来说，啤酒、白酒、黄酒、葡萄酒、威士忌都可用作料酒。但人们经过长期的实践、品尝后发现，不同的料酒所烹饪出来的菜肴风味相距甚远。经过反复试验，人们发现以黄酒烹饪为最佳。以往，调味料酒中氯化钠含量常用加入过量硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点，用硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量。本实验采用离子色谱法来测定调味料酒中氯化钠的含量。

1 材料与方法

1.1 仪器及试剂

瑞士万通882型离子色谱；瑞士万通863型自动进样器；电子天平（0.0001g）；阴离子交换柱。碳酸钠，碳酸氢钠，硫酸均为分析纯；水应符合GB/T 6682一级水的标准。

氯离子标准溶液：称取1.6487g（精确至0.0001g）经270℃～300℃烘干至质量恒定的基准氯化钠于烧杯中，用水溶解后，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀，储存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg氯离子(Cl-)；

1.2 仪器条件

淋洗液：3.2mM Na2CO3+ 1.0mM NaHCO3。

抑制液：20～80m mol/L H2SO4。

柱温：30℃

流速：0.7mL/min。进样量：100μL。

电导检测器。

1.3 测定方法

1.3.1 标准曲线的绘制

精确吸取浓度为1000μg/mL的氯离子标准溶液0.00，1.25，2.50，5.00，10.00，20.00mL，分别移入100mL容量瓶中，然后用水稀释至刻度，充分摇匀，即得氯离子浓度分别为0，12.5，25，50，100，200μg/mL的氯离子标准溶液，然后依次进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线（图1）。

标准曲线方程为y=1.4451x-1.6017,线性相关系数r=0.9999。

1.3.2 样品测定方法

准确移取1mL试样于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，冷却至室温，取上清液，过0.45μm滤膜，待测[1][2][3]。

图1 标准曲线

取上述试样，进离子色谱仪进行分析，根据其峰面积在标准工作曲线上查出氯离子含量。

1.3.3 结果计算

X——样品中氯离子含量，g/L；

C——从标准工作曲线上查得样品中氯离子含量，mg/L；

V1——样品定容体积，mL；

V2——称样体积，mL。

2 实验结果和讨论

2.1 方法线性考察

将标准系列进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，计算其相关系数r=0.9999。说明本方法具有良好的线性相关性。数据见表1。

表1 标准系列数据一览表

2.2 方法精密度测量

对浓度为54.16mg/L的标准溶液平行测定6次，结果见表2，其标准偏差为0.0910，变异系数为0.13%。说明本方法有较好的测量精度。

表2 平行测定结果一览表

2.3 方法回收率

向调味料酒样品中加入氯化钠，加入后形成相当于100mg/L和25mg/L的两个级别浓度的样品，用本法进行测定，结果其回收率均达到97%以上。

表3 氯化钠在调味料酒中的回收率

3 结论

3.1 本方法线性相关性r=0.9999，标准偏差为0.0910，变异系数为0.13%，回收率达97%以上。

3.2 本方法与传统方法比较

传统方法是采用加入过量硝酸银溶液，使氯离子转化成为氯化银沉淀，多滴加的硝酸银与铬酸钾指示剂生成铬酸银使溶液呈桔红色即为终点，用硝酸银标准滴定溶液消耗量计算氯化钠的含量方法。本方法直接称量样品定容直接进样。本实验方法简便快捷，样品处理简单，准确度高，重现性好。

[1]徐红珍 蒋维英. 红花黄色素氯化钠注射液中氯化钠含量测定方法的改进. 中医研究，2002,15,4.

[2]贺汉军. 肌苷氯化钠注射液中氯化钠含量测定方法的改进 .华西药学杂志，2006,21（6）.

[3]徐清渠 龚玲娣.食品中氯化钠的测定.中华人民共和国国家标准GB/T 12457-2008.