离子阱低温超高真空系统的研制

何超峰，张俊峰，叶海峰，章学华

(1.中国电子科技集团公司第十六研究所，合肥230043;2.安徽万瑞冷电科技有限公司，合肥230088)

1 引言

离子阱是一种利用电荷与电磁场间的交互作用力来牵制带电粒子运动的装置，常被用于原子光谱研究中，以提高光谱测量精确度。为了研究某种离子，须将离子阱置于超高真空(优于5.0×10－10Pa)环境中;另一方面，分子的热运动与温度有密切关系，温度越低，分子运动越不剧烈，为了削弱被研究离子的运动能力，须将离子阱置于低温(小于4.2 K)环境中。即低温超高真空环境对离子阱装置是必不可少的。我们设计了一套离子阱低温超高真空系统，操作简单，可靠性高，经过性能测试，各项指标均优于技术指标。

2 技术指标

(1)真空腔体常温极限真空度:优于5.0×10－8Pa;(2)真空腔体低温工作真空度:优于6.0×10－10Pa(3)离子阱外表面温度:低于4.2 K。

3 系统组成

系统由真空腔体，真空抽气系统(包括干泵、分子泵、离子泵和钛升华泵复合泵)，脉管制冷机，温度监测及控制设备，真空测量及显示设备以及超高真空手动阀等组成。

3.1 真空腔体

真空腔体主要作用是为离子阱工作提供超高真空低温环境，如图1所示，真空腔体分为上下两段，上下间采用CF200法兰连接。真空腔体上段筒体布置2支电测量馈通接口，用以温度、真空度的测量和离子阱的通电，其密封形式为CF16刀口密封。制冷机冷头连接在真空腔体上段，由制冷机冷头结构所限，此处密封只能选择“O”型圈，材料为氟橡胶。离子阱连接在制冷机二级冷头底部，两者之间垫铟片以减小接触热阻。防辐射屏连接在制冷机一级冷头上，以减小辐射漏热［1］，防辐射屏材料为紫铜，整体镀镍处理。真空腔体下段布置真空抽口，电阻规管接口，电离规管接口，光学窗口等接口。这些接口的密封均采用不同规格的CF法兰刀口密封形式。真空抽口处通过CF40四通连接四只超高真空手动阀，分别用于与真空腔体隔断或连通、与干泵、分子泵机组隔断或连通，与离子泵和钛升华泵复合泵隔断或连通，与大气隔断或连通。

3.2 真空抽气系统

真空抽气系统包括预抽气系统和主抽气系统，分别与真空腔体通过CF40金属波纹管相连。为保证整个真空系统全区域洁净无油，预抽气系统由干泵(安捷伦)和涡轮分子泵(安捷伦)组成，干泵和分子泵之间设置电磁阀，防止真空系统在突然断电情况下，大气进入分子泵，损坏高速旋转的分子泵叶片。由于真空腔体上装有制冷机冷头，该设备加热温度不能高于100℃，从而降低了整个系统的烘烤温度。设计中分子泵仅作为主抽气系统的预抽泵。主抽气系统开启压力为5.0×10－6Pa，并以此计算出真空腔体所需要预抽系统的有效抽速，从而选择涡轮分子泵抽速及极限压力。

涡轮分子泵的压缩比的关系式［2］如下:

图1 真空腔体三维设计图

式中 M—被抽气体的分子;μ—转子的转速;g—泵比几何系数。

从上式可见，在转速和泵比几何系数一定的条件下，涡轮分子泵的压缩比与气体分子质量的关系是气体分子的质量越大，它的压缩比越大，反之则小。而对一些轻质量的气体，它的压缩比就小。从涡轮分子泵的极限压强(Pf)［2］来看:

式中 P0—前级压强;K—压缩比。

由(1)式和(2)式可见:Pf∝P0/e(M1/2，μ，g)，质量越大的气体其获得的分压强越低，反之，质量越小的气体其获得的分压强越高。因此，涡轮分子泵抽气的真空系统中，残余气体的主要成分是一些轻质气体，主要是氢气。同时，超高真空系统中，材料放出的气体组分也以氢气为主［3］，这就限制了极限真空的提高。在真空获得设备中，钛升华泵是一种结构简单，造价低，使用方便，对氢气等活性气体抽速大的无油真空泵，选择钛升华泵来弥补涡轮分子泵对氢气抽气能力小的缺点，同时考虑分子质量小的惰性气体对真空系统极限真空的影响，而溅射离子泵对惰性气体有大的抽速，选择离子泵和钛升华泵复合泵作为真空系统的主抽气系统。

为了最大限度减少钛的消耗量，以延长钛升华器使用寿命，设备中主抽气系统启动压力为5.0×10－6Pa，预抽气系统用于排出真空腔体和复合泵空间内大量的气体负载和空气中残留的水分。主抽气系统主要用于超高真空阶段排气。

3.3 温度测量及控制

选择LakeShore 336型号温控仪配合已标定的DT670二极管温度传感器来实现对离子阱壁面温度进行测量，在离子阱壁面放置加热电阻采用热对抗的方式实现对离子阱温度控制。

3.4 真空度测量

根据极限真空的要求，选择安捷伦convectTorr型号规管进行低真空测量，量程为1.0×10－1～105Pa，选择安捷伦UHV－24P型号规管进行高真空测量，量程为6.7×10－10～1.0×10－1Pa，选择安捷伦XGS－600真空计进行显示。两支规管在使用前都经过了校准。

3.5 脉管制冷机

根据真空腔体辐射漏热，考虑振动对离子阱工作的影响，选择PT415－RM型号脉管制冷机对离子阱降温，制冷机无负载情况下最低温度可以达到2.8 K，制冷量指标为1.35W@4.2K with 36W@45K［3］。

4 系统装配、调试及结果分析

4.1 系统装配

系统装配在洁净间进行，在真空腔体装配前，对所有不锈钢零件按照超高真空系统清洗工艺清洗，并放入烘箱内烘烤除气，加热温度为250℃，持续时间为24 h。真空腔体上所有焊接采用氩弧焊，并对焊缝用氦质谱检漏仪检漏，保证每条焊缝及每个法兰密封处的漏率低于1.0×10－8Pa·L/s，保证整个系统漏率小于5.0×10－8Pa·L/s。环境温度20℃左右，对各项准备工作检查无误后开机试验。

4.2 调试过程

在调试过程中对该系统作了不同条件下真空腔体极限真空的测量。

(1)预抽气系统开启，主抽气不开启，系统不烘烤

系统组装完毕后，各部分都不烘烤除气，关闭放气阀，打开其余阀门，启动干泵，当真空腔体真空度低于1 Pa时开启分子泵，2 h真空腔体真空度为8.0×10－4Pa，8 h真空腔体真空度为9.0×10－6Pa，12 h真空度为5.5 ×10－6Pa，16 h 后真空度为5.0 ×10－6Pa，20 h 真空度为5.0 ×10－6Pa，在这种条件下真空腔体的极限真空度为5.0×10－6Pa。图2是分子泵开启后真空度实测曲线图。

(2)预抽气系统开启，主抽气系统开启，系统不烘烤

在上述试验基础上，开启离子泵和钛升华泵，升华电流为40 A，每隔4 h升华一次，一次升华时间为3 min，12 h后真空腔体的极限真空度达到4.1×10－7Pa。图3为开启主抽气系统后真空腔体真空度的变化曲线。

图2 不烘烤条件下预抽系统工作极限真空度实测曲线

图3 主抽气系统开启后真空度的变化曲线

(3)预抽气系统开启，主抽气系统开启，系统烘烤除气

在(2)试验基础上，真空腔体、抽空管道上均匀缠绕加热带，向真空腔体内缓慢充入干燥高纯氮气，使真空腔内压力稍高于大气压，通过调压器控制升温速度，真空腔体内离子阱的温度缓慢升到90℃左右并维持这个温度，然后开启干泵对整个真空系统进行抽真空，此过程中维持抽真空管道上的温度在150℃左右，利用离子泵和钛升华泵复合泵自带的加热装置维持自身温度在200℃左右，24 h后开启分子泵、主抽气系统，在此过程中对钛升华泵钛丝和电离规规管进行除气［4］，24 h后停止加热，系统极限真空度达到1.9×10－8Pa，满足技术指标要求。

(4)制冷机开启试验

真空系统真空度达到1.9×10－8Pa，开启脉管制冷机，通过温控仪监测离子阱温度变化。制冷机开启100 min离子阱温度达到了3.9 K的低温，满足技术指标要求，与此同时，真空系统极限真空度达到了5.0×10－10Pa。如图4所示为离子阱温度随制冷机开启时间变化曲线。如图5所示为系统真空度随制冷机开启时间变化曲线。

图4 离子阱温度随制冷机开启时间变化曲线

图5 系统真空度随制冷机开启时间变化曲线

4.3 结果分析

系统中离子泵和钛升华泵复合泵对系统真空度的提高起到了很明显的作用，仅用干泵和涡轮分子泵组成的预抽系统达不到极限真空度的要求;

真空系统烘烤，对获得超高真空是必不可少的手段［5］。为达到最好的除气效果，在干泵开启的状态下，烘烤时间不少于24 h，然后打开分子泵，离子泵、钛升华泵复合泵对真空系统继续进行24 h的抽气，在加热过程中对钛升华泵钛丝及电离规规管进行除气，停止加热24 h后系统回到常温后，系统达到极限真空。

调试过程中，多次对已经使用过的各型号CF法兰无氧铜垫(CF200～CF16)进行二次使用，并经氦质谱检漏仪检漏，在第二次使用时对法兰的预紧力比第一次大，可以保证1.0×10－8Pa·L/s的漏率要求。

从图4来看，制冷机在开始的常温状态到55 min后的6.1 K之间降温速度较快，而在60 min后的4.2 K到75 min后的3.9 K降温速度缓慢，表明随着系统温度的降低，脉管制冷机的制冷量降低。从图5来看，在制冷机开启的前15 min，真空度变坏，表明此时制冷机冷头及离子阱温度没有低到可以冷凝吸附气体的程度，反而由于刚开启制冷机的这段时间，压缩气体发热致使真空度变坏。结合图4和图5来看，脉管制冷机在系统中不仅仅是作为冷源，而且具有冷凝吸附的作用，抽真空系统达到极限真空后，利用制冷机冷头及离子阱表面冷凝和吸附气体的物理过程获得和保持系统较高的真空度。真空系统从常温下1.9×10－8Pa的极限真空到低温下5.0×10－10Pa的极限真空，提高了近2个数量级，表明温度是影响真空系统极限真空的重要因素。

［1］阎守胜，陆果.低温物理实验原理与方法(第一版)［M］.北京:科学出版社，1985，204～211.

［2］Hennig J，王益芳.改进涡轮分子泵性能的几项措施［J］.真空技术报导，1975，8(S1):28～32

［3］Cryomech Inc.PT415RM CP1000 User Manual，2007，25 ～40.

［4］达道安.真空设计手册(第三版)［M］.北京:国防工业出版社，2004，297～324.

［5］庞嬿婉.超高真空工艺概要［J］.真空与低温，1984，3(1):38 ～42.