新型海绵胶黏剂的制备

2012-11-14段申龙

石油化工应用 2012年7期

关键词：乙二胺丁酯黏剂

林枫，段申龙

（宁夏大学化学化工学院，宁夏银川 750021）

新型海绵胶黏剂的制备

林枫，段申龙

（宁夏大学化学化工学院，宁夏银川 750021）

通过选用合适的固化剂，在此基础上利用环氧树脂胶接原理，选择不同配比来确定最优固化剂用量。最终结果表明：在粘结特定物品时，需要在胶黏剂中加入特定的固化剂，胶黏剂中固化剂含量不同，所得胶黏剂的黏度、固化时间和粘结效果不同，当胶黏剂中各组分比例为环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺=100/16/4.5时所得的胶黏剂为最优胶黏剂，此时粘结海绵效果最好。

环氧树脂；固化剂；胶黏剂；海绵

随着社会经济和生活水平的提高，胶黏剂在人们的日常生活和生产中发挥着越来越重要的作用。由于胶黏剂具有应用范围广、使用简便、经济效益高等特点，因此无论是在高精尖技术中还是在一般的现代化工业中，胶黏剂都发挥着极其重要的作用，已经成为现代工业和国防工业不可缺少的一种材料[1，2]。

发展低毒和无毒的环保型胶黏剂已成为国际主流，今后胶黏剂的发展方向应该是环保的热熔型、水基型和无溶剂型胶黏剂。未来全球合成胶黏剂市场将以低污染的水基胶和热熔胶为主流，环保型胶黏剂将成为市场的抢手货[3]。

海绵使用后成为废旧海绵，废旧海绵的处理需要大量的资源。而应用胶黏剂重新粘结制成成品的海绵可以节约大量的资源，并且回收后粘结制成成品后的价值，远远大于回收、处理、加工等的成本，因此，新型海绵胶黏剂的开发将成为环保型胶黏剂的一个热点。所以本实验研究的成本低、使用方便、适合于海绵的胶黏剂是很有应用价值的。

1 实验材料

试剂材料：环氧树脂、邻苯二甲酸二丁酯（稀释剂、增塑剂）、丙烯酸树脂、司盘-80、吐温-80（乳化剂）、间苯二胺（固化剂）、乙二胺（固化剂）、废旧海绵。

仪器：水浴锅、电子调温电炉、精密增力电动搅拌器、电子天平、四颈瓶、自制金属反应器、粉针剂瓶、铁架台。

2 确定固化剂和主要实验材料

根据前期试验选材，主要选择了环氧树脂、丙烯酸树脂两种原料。而根据性价比，丙烯酸树脂每公斤的价格约为环氧树脂价格的2.5倍，所以选择环氧树脂为主要原料。邻苯二甲酸二丁酯为环氧树脂的非活性稀释剂，大部分环氧树脂胶黏剂所应用的稀释剂及增塑剂都为它，并且邻苯二甲酸二丁酯的成本低，适合于本实验的要求。

2.1 实验方法

（1）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯（100/10），称取环氧树脂约100 g、邻苯二甲酸二丁酯10 mL，于250 mL四颈瓶中水浴加热60℃搅拌1 h，停止搅拌取出混合物。取切割后的小块海绵（6.3g）于铁盘中，用混合物（60.8 g）粘结海绵，在海绵上加1.2 kg的金属负重，观察随时间变化的粘结状况。

（2）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/乙二胺（100/15/8）。

秤取环氧树脂100.5 g、邻苯二甲酸二丁酯15 mL，加热混合置于四颈瓶中，去瓶重称量得混合物109.5 g，水浴加热搅拌。计算得应加入乙二胺8.4 mL，当温度达到30℃时加入乙二胺，继续搅拌观察反应现象。

2.2 实验结果与分析

（1）结果：24 h后观察粘结的海绵碎块，碎块未粘结，粘结剂未固化。48 h后观察仍未固化粘结，用手触摸有粘性。

分析：未加入固化剂，无法固化起到粘结作用。

（2）结果：随着搅拌，反应物逐渐呈现固化，最终反应物固化于四颈瓶中无法取出，四颈瓶炸裂（故后面实验改用自制金属反应器）。

分析：用乙二胺做固化剂，固化时间短，可用于粘结高强度物品，不能达到用于海绵粘结的效果。

3 确定最佳配比

根据第一部分的实验结果，由于粘结不同物品需选择不同的固化剂。在固化剂选择中，根据实验试剂的情况，选择了乙二胺、间苯二胺两种固化剂。由第一部分试验可知乙二胺固化剂适用于粘结高强度的物品，且以乙二胺为固化剂的胶黏剂，固化时间短，粘结后直接呈固体状态，最终确定间苯二胺为粘结海绵胶黏剂的固化剂。

（1）试探性实验，按环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯（100/16/10），秤取环氧树脂51.6 g、邻苯二甲酸二丁酯3.4 mL于小烧杯中加热混合均匀后，取3份少量混合物于10 mL粉针剂小瓶中，小瓶1中混合物重8.9 g，小瓶2中混合物重7.9 g，小瓶3中混合物重7.2 g。分别在3个小瓶中加入间苯二胺0.8 g、0.7 g、0.6 g，搅拌均匀。分别取少量产物粘结两块海绵，观察随时间变化两块海绵粘结情况。

结果：所得产物呈棕色，24 h后所有海绵粘结，胶黏剂固化。3份产物粘结效果良好，但粘结表面成块状。

分析：3份胶黏剂都为按配比100/15/10制得，按结果分析间苯二胺可用于海绵胶黏剂的固化。

（2）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺（100/16/2.5），秤取环氧树脂50.4 g加入自制金属反应器中，水浴加热至50℃时加入邻苯二甲酸二丁酯8 mL搅拌。当温度达到60℃时加入间苯二胺1.3 g，持续搅拌，每间隔半小时取产物少量检测pH、颜色、粘稠度，并用于粘结海绵，检测其固化时间及粘结度。

结果：放置48 h后胶黏剂未固化，粘结表面较软，试剂瓶中产物仍有流动性。用于海绵表面粘结，粘性差（见表1）。

分析：胶黏剂中固化剂量过少，粘结后无法固化，无法达到粘结海绵的效果。

（3）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺（100/16/3.5），秤取环氧树脂51.9 g加入自制金属反应器中，水浴加热至50℃时加入邻苯二甲酸二丁酯8.2 mL搅拌。当温度达到60℃时加入间苯二胺1.8 g持续搅拌，每间隔半小时取产物少量检测pH、颜色、粘稠度，并用于粘结海绵，检测其固化时间及粘结度。

结果：48 h后观察两块海绵，胶黏剂未完全固化，试剂瓶中产物仍可极缓慢流动。用于海绵表面粘结，粘性很差。

分析：胶黏剂中固化剂量少，粘结后无法达到粘结海绵的效果。

（4）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺（100/16/4），秤取环氧树脂52.6 g加入自制金属反应器中，水浴加热至50℃时加入邻苯二甲酸二丁酯8.4 mL搅拌。当温度达到60℃时加入间苯二胺2.1 g持续搅拌，每间隔半小时取产物少量检测pH、颜色、粘稠度，并用于粘结海绵，检测其固化时间及粘结度。

结果：48 h后观察两块海绵，胶黏剂固化，两块海绵被拉开，试剂瓶中产物基本不流动。用于海绵表面粘结，可以粘结。

分析：胶黏剂中固化剂基本合适，但粘结效果不能达到要求。

（5）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺（100/16/4.5），秤取环氧树脂55.4 g加入自制金属反应器中，水浴加热至50℃时加入邻苯二甲酸二丁酯8.9 mL搅拌。当温度达到60℃时加入间苯二胺2.5 g持续搅拌，每间隔半小时取产物少量检测pH、颜色、粘稠度，并用于粘结海绵，检测其固化时间及粘结度。

结果：24 h后海绵表面粘结，胶黏剂固化，粘结表面较软，试剂瓶中产物无流动性，但用玻璃棒蘸取呈乳状粘性较大。用于海绵表面粘结，粘结效果很好。

分析：胶黏剂中固化剂含量基本符合要求，粘结效果达到要求。

（6）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺（100/16/5），秤取环氧树脂50 g加入自制金属反应器中，水浴加热至50℃时加入邻苯二甲酸二丁酯8 mL搅拌。当温度达到60℃时加入间苯二胺2.5 g持续搅拌，每间隔半小时取产物少量检测pH、颜色、粘稠度，并用于粘结海绵，检测其固化时间及粘结度。

结果：放置24 h后，胶黏剂固化，粘结表面较硬。用于海绵表面粘结，粘性较好。

分析：黏度较好，粘结表面较硬，固化剂量大。

（7）按配比：环氧树脂/邻苯二甲酸二丁酯/间苯二胺（100/16/5.5），秤取一定量的环氧树脂，按配比量取一定量邻苯二甲酸二丁酯混合搅拌均匀后，移置自制金属反应器中。水浴加热搅拌，当温度达到60℃时加入固化剂间苯二胺，按比例加入间苯二胺，温度保持60℃持续搅拌。每间隔半小时取产物少量检测pH、颜色、粘稠度，并用于粘结海绵，检测其固化时间及粘结度。

结果：放置24 h后，胶黏剂固化，粘结表面较硬。用于海绵表面粘结，粘性很好（见表1）。

分析：黏度好，粘结表面很硬，固化剂量过大。