分水器的选择对合成结果的影响

李永红，侯金松

（滁州学院 材料与化学工程学院，安徽 滁州 239012）

分水器的选择对合成结果的影响

李永红，侯金松

（滁州学院 材料与化学工程学院，安徽 滁州 239012）

将三种不同规格的分水器用于合成正丁醚和苯甲酸乙酯，在实验条件基本相同的情况下，通过比较发现分水器“支管”的高度对实验结果有一定的影响。

分水器；合成；结果

1 问题的提出

玻璃分水器是基础有机化学实验中常用的仪器。由于不同厂家生产的分水器“支管”（见图1）高度不同，没有统一的标准。我们使用的是安徽省天长市沪试分析仪器有限公司生产规格为14＃＊2／5mL／11cm的分水器，主要用于正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化［1，2］”合成实验，在多年的教学实践中发现，实际效果并不理想，产率达不到教材［1，2］中所提供的参考产率。分析原因主要是分水器的“支管”较高，为此我们重新设计了规格为14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／6cm两种不同“支管”高度的分水器，并在安徽省天长市沪试分析仪器有限公司加工，在正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成实验中使用，通过实验和比较，发现分水器“支管”的高度对实验结果的确有一定的影响。

图1 14＃2／5mL分水器

2 正丁醚和苯甲酸乙酯合成实验中存在的问题

合成正丁醚和苯甲酸乙酯的反应式如下式，实验装置如图2：

图2 正丁醚、苯甲酸乙酯合成实验装置

上述两反应都是可逆反应，通常采用增加反应物浓度或减少生成物浓度的方法破坏反应平衡，以提高产率。对于合成正丁醚而言，是通过分水器将生成的水从反应体系中移出；对于合成苯甲酸乙酯而言，是通过增加反应物乙醇的用量和用带水剂环己烷通过分水器将生成的水从反应体系中移出。考虑到理论课的进度，上述两个合成实验一般都安排在上学期末，即冬季，环境温度大约在10℃左右。但在实际操作中，对于正丁醚的合成，回流上升的蒸汽往往未达到分水器中就被冷凝下来，回流时间达到教材［1，3，4］提供的时间后，分水器中的水却很难完全充满形成均相；对于苯甲酸乙酯的合成，经过长时间回流，分出的下层水层仍未达到教材［3，4］中提供的量。为此，我们采取将分水器的“支管”用布包裹保温的方法进行实验，但合成产率还是不能达到教材所提供的参考值。通过分析和多年的实验教学研究发现，其主要原因是我们采用的分水器

“支管”过高，对于“小量化”合成实验，试剂用量少，产生的水也少，上升的蒸汽很难使“支管”始终处于较高的温度，

尤其是在环境温度较低时，即使做了保温处理，反应中生成的水仍不能通过分水器及时地除去，反应不仅不能向正反应进行，反而逆向进行，导致产率很低，严重地影响学生做实验的兴趣。

3 不同“支管”高度对正丁醚和苯甲酸乙酯合成实验结果的影响

针对上述问题，我们重新设计了规格为14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／6cm两种不同“支管”高度的分水器，并在安徽省天长市沪试分析仪器有限公司定制，用于正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成实验中。在环境温度10℃左右，无保温条件下，合成正丁醚的回流时间为50～60min，合成苯甲酸乙酯时从分水器中分出的水量为4.5～5.5mL。实验结果见表1和表2。

表1 不同规格分水器用于正丁醚合成的实验结果（无保温条件）

对上述产率数据进行处理，去掉两个最高值和两个最低值，使用规格为14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器合成正丁醚的平均产率分别为30.1%、24.6%、22.0%。教材［3］提供的半微量－小量合成参考产率是24～32%，教材［1，4］提供的常量合成参考产率是32～50%。由此可见，采用规格为14＃＊2／5mL／6cm的分水器，实验结果与教材较吻合。

表2 不同规格分水器用于苯甲酸乙酯合成的实验结果（无保温条件）

对上述产率数据进行处理，去掉两个最高值和两个最低值，使用规格为14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器合成苯甲酸乙酯的平均产率分别为69.9%、62.4%、61.4%。对于以醇和羧酸分子失水反应并通过分水器除水方法合成的酯如苯甲酸乙酯、乙酸丁酯，教材［1，3］提供的半微量－小量合成参考产率是66～71%，教材［1，4，5］提供的常量合成参考产率是 71～80%。由此可见，采用规格为14＃＊2／5mL／6cm的分水器，实验结果与教材较吻合。

为了进一步验证实验的结论，在环境温度10℃左右，有保温条件下，将三种规格的分水器用于正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成实验中。结果表明，合成正丁醚时，回流时间为仍50～60min，使用规格为14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器的平均产率分别为33.2%、27.6%、23.0%。；合成苯甲酸乙酯时，从分水器中分出的水量仍为4.5～5.5mL，使用规格为14＃＊2／5mL／6cm、14＃＊2／5mL／8cm和14＃＊2／5mL／11cm分水器的平均产率分别为72.4%、69.0%、67.6%。由此可见，采用规格为14＃＊2／5mL／6cm的分水器，无论是合成正丁醚，还是合成苯甲酸乙酯，实际产率均高于教材所给出的参考值，效果很好。其实验结果见表3。

表3 不同规格分水器用于正丁醚和苯甲酸乙酯合成的实验结果（有保温条件）

4 结论

从上述实验结果可以看出，在正丁醚和苯甲酸乙酯“小量化”合成实验中，分水器“支管”的高度对合成产率是有影响的。在环境温度基本相同的情况下，无论对分水器的“支管”是否采取保温措施，反应回流时间和分出水量基本相同时，采用规格为14＃＊2／5mL／6cm的分水器，合成产率最高，甚至超出实验教材所提供的产率吻合度也最高。建议对分水器的规格能制定统一而规范的标准，在实验教材编写时，能给出分水器的具体规格，便于实验教学时选择使用。

［1］高占先.有机化学实验（第4版）［M］.北京：高等教育出版社，2004.

［2］关烨第，葛树丰，李翠娟，等.小量－半微量有机化学实验［M］.北京：北京大学出版社，1999.

［3］李霁良.微型－半微型有机化学实验［M］.北京：高等教育出版社，2003.

［4］曾昭琼.有机化学实验（第三版）［M］.北京：高等教育出版社，2000.

［5］周文富.有机化学实验与实训［M］.厦门：厦门大学出版社，2006.

Influence of Water Trap＇s Choice on Synthesis Result

Li Yonghong，Hou Jinsong

under the nearly same condition，three kind of water traps are used to make the experiment to synthesize the normal butyl ether and the ethyl benzoate.Through the comparison it is found that the"branch"height of water trap has certain influence on experimental result.

water trap；synthesis；result

TQ016.5

A

1673-1794（2012）02-0053-03

李永红（1961－），女，安徽合肥人，副教授，长期从事有机化学及实验的教学和精细化学品合成研究。

安徽省应用化学省级重点学科建设项目（200802187C）；安徽省化学工程与工艺教学团队项目（20101035）；安徽省教育厅重点教研项目（20101038）

2012-03-02