丰年虫油的超声波辅助提取工艺

王 欣，张建新*，黄晓燕，彭鑫华，聂 路

(西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100)

丰年虫油的超声波辅助提取工艺

王 欣，张建新*，黄晓燕，彭鑫华，聂 路

(西北农林科技大学食品科学与工程学院，陕西 杨凌 712100)

以丰年虫为原料，利用超声波辅助法进行提取，筛选提取丰年虫油的最佳溶剂，选择超声波功率、料液比、提取时间和提取温度4个因素进行单因素试验，并在此基础上进行L27(313)正交试验。结果表明：超声波辅助提取丰年虫油的理想溶剂为乙酸乙酯，最佳工艺条件为超声波功率150W、料液比1:10(g/mL)、提取时间40min、提取温度60℃，在该条件下丰年虫的出油率可达84.83%。超声波辅助提取与溶剂法相比，有提取时间短、油脂品质较好等优点。

丰年虫油；超声波辅助提取；理化特性

丰年虫(Chirocephalus diaphanous)，英文名为fairy sh rimp，亦称仙女虾、卤虫，分类上属节肢动物门(Arthropoda)、无甲目(Anostraca)、盐水丰年虫科(Branchinectidae)，是一种重要的饵料生物。它是一种世界性分布广泛耐高盐的小型甲壳动物，粗脂肪含量比较高，其中多聚不饱和脂肪酸含量丰富[1]。目前，有关丰年虫的研究多集中在养殖技术和饲料应用等方面，超声波辅助提取油脂中的研究日渐增多[2]，已经涉及到大豆[3]、核桃仁[4]、牡丹籽[5]、苹果籽[6]和百合果果核[7]等多种植物籽仁油脂的提取，但对动物油脂的提取却报道甚少。本研究采用超声波辅助提取丰年虫油脂，并优化提取工艺条件和测定丰年虫油的特性，为丰年虫油脂开发利用提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料、试剂与仪器

丰年虫 定边县华威生物科技有限公司。

丙酮、正己烷、石油醚(30～60℃)、石油醚(60～9 0℃)、乙酸乙酯、盐酸、硅藻土均为分析纯。

SHB-3型循环水真空泵 郑州长城有限公司；RE-5220D型旋转蒸发仪 上海长城仪表厂；SO-260型多功能破碎机 广东省顺德市嘉壕实业有限公司；ZK-16型真空干燥箱 大连第四仪表厂；KQ-250DB型数控超声波清洗器 昆山市超声波仪器有限公司。

1.2 方法

1.2.1 丰年虫油超声波辅助浸提工艺流程

1.2.2 出油率测定

细者，小也；节者，单位或要点也。《汉语大词典》对“细节”释为“细小的环节和情节”。教学细节，顾名思义，是指教学中一些不易察觉的细末之处、关键之点，它不仅指教学行为的最小单位，还要求教学行为处于教学过程的关节点上，对教学具有重要的推动和联接作用。因而，并不是所有的教学行为都具有教学细节的作用，只有处于教学关节点、联接点上的教学行为，才具有细节——关节的作用，才具有推动、激活、联接和延续教学过程的作用。

称取5.000g丰年虫粉放入锥形瓶中，加入一定体积的溶剂，封口，进行超声波辅助提取，提取结束后，采用真空抽滤的方法将混合物与残渣分离，将滤液进行旋转蒸发，得到的丰年虫毛油干燥至质量恒定后称量并计算出油率。

式中：m为提取的丰年虫油质量/g；M为丰年虫粉质量/g；C为丰年虫中粗脂肪的含量12.377%(参照GB/T 6433—2006《饲料中粗脂肪的测定》[8]测得)。

1.2.3 单因素试验考察

提取溶剂的选择：选取石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮、正己烷、乙酸乙酯5种试剂为提取溶剂，通过比较这5种溶剂的出油率，确定理想的提取丰年虫油的溶剂。

超声波功率、料液比、提取时间及提取温度对出油率的影响：提取时间30min、提取温度50℃、料液比1:10(g/mL)、超声功率125W基本条件下研究某一因素。各因素水平设置为：超声功率100、125、150、175、200W；料液比1:5、1:8、1:10、1:12、1:15(g/mL)；超声时间10、20、30、40、50min；提取温度30、40、50、60、70℃；不同因素对丰年虫油出率的影响，每组试验重复3次，取平均值。

1.2.4 正交试验考察

在单因素试验基础上，选取料液比、提取时间、提取温度和超声功率为试验因素，以出油率为指标，采用L27(313)正交试验优化超声波法提取丰年虫油的条件(表 1)。

表1 超声波法提取丰年虫油工艺优化正交试验因素水平Table 1 Factors and levels of orthogonal array design

1.2.5 指标测定

2 结果与分析

2.1 提取工艺条件对丰年虫出油率影响的单因素试验

2.1.1 提取溶剂的选择

图1 几种不同溶剂的出油率Fig.1 Oil extraction rates obtained with different solvents

由图1可知，油脂提取的理想溶剂应具备：对油脂的溶解性好且具有选择性，物理、化学性质较为稳定，无腐蚀性和毒性，价格低廉等特点[13]。本实验选用的石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮、正己烷、乙酸乙酯提取丰年虫油，结果表明，乙酸乙酯和正己烷提取丰年虫油的得率最高，均高于石油醚(30～60℃)、石油醚(60～90℃)、丙酮，且石油醚提取所得的丰年虫油颜色较深，而乙酸乙酯提取的油脂颜色较浅，综合考虑提取效果和提取溶剂的价格因素，选取乙酸乙酯为最佳提取溶剂。

2.1.2 超声功率对出油率的影响

图2 超声功率对出油率的影响Fig.2 Relationship between oil extraction rate and ultrasonic power

由图2可知，在超声功率小于125W时，出油率随着超声功率的上升而提高，当超声功率大于125W时，出油率随着功率的上升而下降。这是由于随着超声功率的增大，空化和机械作用越强烈，扩散速率也随之增大，油脂溶出速率就越快[14]。但超声波的作用效果也取决于提取物的结构和性质，所以超声功率过大可能会导致丰年虫油脂发生变化，从而减小出油率，所以试验选定超声功率为125W。

2.1.3 料液比对出油率的影响

图3 料液比对出油率的影响Fig.3 Relationship between oil extraction rate and solid/liquid ratio

从图3可知，随着料液比的减小，出油率在开始时明显增高，但当料液比小于1:10时，随着料液比的减小，出油率开始下降。对于一定量的虫粉来说，料液比的减小，会降低溶液中丰年虫油的浓度，增加了虫粉与溶剂接触面的浓度差，从而提高了扩散速率，在一定程度上增大了提取率。但当溶剂用量减小到一定程度后，浓度差逐渐降低，虫粉中的油脂绝大部分已经被溶解出来，过多的使用提取溶剂反而会使虫粉的出油率下降[15]，所以选定1:10为最佳料液比。

2.1.4 提取时间对出油率的影响

图4 提取时间对出油率的影响Fig.4 Relationship between oil extraction rate and extraction time

从图4可知，丰年虫油脂得率随提取时间的延长而增加，当处理时间在20～30min之间时，油脂得率上升比较快，当处理时间超过30min时，出油率上升趋势缓慢。这是由于在开始提取时，固液油脂浓度差很大，扩散速率快，随着时间的延长，油脂在固液中的浓度达到平衡，油脂得率也趋于恒定[16]，所以提取时间以30min为宜。

2.1.5 提取温度对出油率的影响

图5 提取温度对出油率的影响Fig.5 Relationship between oil extraction rate and extraction temperature

从图5可以看出，出油率随着温度的上升而逐渐升高，当温度大于60℃时，上升趋于平缓。原因可能是随着处理温度的升高，溶剂挥发较快，从而减小了溶剂与虫粉的接触面积，降低了扩散速率，并且高温也可能会导致丰年虫油组分的分解，致使油脂得率下降[17]。

2.2 丰年虫油超声波辅助提取工艺条件的优化

在以上单因素结果分析的基础上，采用L27(313)正交试验对超声波法提取丰年虫油的工艺条件进行优化。试验方案及结果分析见表2、3。

由表2极差分析可以看出，各试验因素对出油率的影响的主次顺序为A＞C＞D＞B，即超声波功率的影响最大，其次为提取时间，料液比和提取温度对出油率的影响较小。方差分析结果表明，因素A、C及交互作用AB、AC对出油率的影响为极显著，交互作用BC对试验结果有显著影响，因素B、D对出油率的影响不显著。经上述分析可得超声波辅助提取丰年虫油脂的最佳工艺条件为A3B2C3D3，即超声波功率150W、料液比1:10、提取时间40min、提取温度60℃，在该条件下丰年虫油脂的出油率可达84.83%。

表2 丰年虫油超声波辅助提取工艺优化L27(313)正交试验设计和结果Table 2 L27(313) orthogonal array design scheme and results

续表2

表3 正交试验结果方差分析表Table 3 Analysis of variance for the experimental results of orthogonal array design

2.3 不同方法提取丰年虫油理化特性的对比

分别采用超声波辅助法和溶剂法对丰年虫油进行提取，并对丰年虫油的主要理化指标进行对比，其结果见表4。

表4 超声波提取法与溶剂法的对比Table 4 Comparison between ultrasonic-assisted extraction and Soxhlet extraction

由表4可以看出， 超声波辅助提取所得丰年虫油的外观、不饱和度及理化性质都要优于溶剂提取法所得的油脂。这可能是由于溶剂法提取时间较长等原因，导致丰年虫油中的游离脂肪酸含量较高，色泽加深，使得油脂品质下降[18]。并且丰年虫油中含有大量不饱和双键，在加工、储存、运输、加热过程中，应注意防止发生氧化酸败等反应，造成营养物质的损失[19]，失去其原有的保健功能。

3 结 论

乙酸乙酯为提取丰年虫油的最佳溶剂，结果表明，在影响出油率的4个因素中，其影响大小顺序为：超声波功率＞提取时间＞提取温度＞料液比。对超声波辅助提取丰年虫油的工艺条件进行优化，所得的最佳工艺条件为超声波功率150W、料液比1:10、提取时间40min、提取温度60℃，在该条件下丰年虫油脂的出油率可达84.83%。与溶剂法提取相比，超声波辅助提取的油脂质量较好，提取时间短并节约溶剂用量，有着广阔的应用前景。丰年虫油是一种不饱和脂肪酸含量较高的油脂，所以在加工、储存、运输、加热等过程中，应注意防止氧化酸败的发生。

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Ultrasonic-Assisted Extraction of Chirocephalus diaphanous Oil and Its Physico-chemical Properties

WANG Xin，ZHANG Jian-xin*，HUANG Xiao-yan，PENG Xin-hua，NIE Lu
(College of Food Science and Engineering, Northwest A & F University, Yangling 712100, China)

This paper reports the optimization of process conditions for the ultrasonic-assisted extraction of oil from Chirocephalus diaphanous by one-factor-at-a-time and orthogonal array design methods. Ethyl acetate was found to be the most suitable solvent for Chirocephalus diaphanous oil among 5 solvents under investigation. The optimal extraction conditions were determined as 150 W of ultrasonic power, 1:10 of material/liquid ratio (g/mL), 40 min of extraction time, and 60 ℃ of extraction temperature. Under these conditions, the oil yield was 84.83%. The ultrasonic-assisted extraction method had the advantages of time-saving extraction and better oil quality over the traditional solvent extraction method.

Chirocephalus diaphanous oil；ultrasonic-assisted extraction；physico-chemical properties

TS222.3

A

1002-6630(2012)08-0121-05

2011-03-19

王欣(1986—)，女，硕士研究生，主要从事食品营养与安全研究。E-mail：wangxin_86@126.com

*通信作者：张建新(1959—)，男，教授，硕士，主要从事食品营养安全与标准化研究。E-mail：zhangjx59@foxmail.com