气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

2012-10-27武开业

中国科技信息 2012年10期

关键词：离子流正己烷检出限

武开业

陕西省榆林市环境监测总站，榆林 719000

气相色谱-质谱法测定地表水中的五氯酚

武开业

陕西省榆林市环境监测总站，榆林 719000

建立了气相色谱-质谱检测地表水中五氯酚残留量的方法，选择性离子扫描模式检测，在20～100μg / L 范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.9998，在20、30μg / L 添加水平下, 敌敌畏的加标回收率在97.8%～101.2%之间, 方法的检出限为5.0μg/L，该方法灵敏度高,分离效果良好,能有效地消除复杂基质带来的干扰,可以作为地表水中五氯酚残留量的检测和确证方法。

气相色谱-质谱法; 五氯酚; 地表水

引言

近年来，农药残留对于地表水的影响呈上升趋势，快速准确的对其残留进行定性定量分析日益受到人们的关注，气相色谱-质谱联用（GC-MS）是鉴定农药残留及其代谢产物的有效手段，具有快速、准确、灵敏、检出限低的特点，本文应用气质联用仪建立了五氯酚的检测方法，测定结果令人满意。

五氯酚是毒性物质，通常作为除草杀虫用剂，被广泛应用于农业生产中，在消灭害虫的同时，也给环境带来了不利的影响，尤其是它的残留进入地表水，给人畜饮水及用水带来了危害，对地表水中含有的五氯酚进行检测是非常必要的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

气相色谱(Trace GC Ultra)-质谱(DSQⅡ)联用仪(Thermofisher公司) ; 甲醇（色谱纯）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱(30 m ×0.25 mmID,0.25μm film) ；五氯酚标准溶液(1000 mg/L,国家环保局标准物质研究所)；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件

载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速:1.0 mL /min, 恒流模式, 进样量1μL, 不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。进样口温度:250 ℃,质谱检测器温度180 ℃；离子源：电子轰击离子源（EI）;电子能量:70eV;传输线温度150℃；检测模式;选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z:264,266,268;溶剂延迟3分钟。升温程序: 初始温度40℃, 保持1 min,10 ℃/min升至110 ℃,保持1 min，然后10 ℃/min升至220 ℃,保持1 min; 五氯酚的出峰时间为18.85min.

1.3 五氯酚标准溶液的配制

分别取1000mg/L五氯酚标准溶液200、500、1000uL于10mL棕色容量瓶中，用甲醇稀释到刻度线，制得五氯酚标准使用液，用于制作标准曲线。

1.4 水样的采集和保存方法

五氯酚在水中不稳定，阳光直接照射下易发生降解，所以用棕色玻璃磨口瓶采集样品，每100mL水样加入1mL10%的硫酸溶液和0.5g硫酸铜，放在暗处，低温保存，保存超过24小时，可将五氯酚萃取到正己烷中，置于暗处，低温保存。

1.5 水样的前处理

取试样50mL于125mL分液漏斗中，加入1mL浓硫酸，分别用5mL正己烷萃取水样两次，合并正己烷相，弃去水相，再用0.1M碳酸钾溶液10mL,分为5,3,2m L提取正己烷相三次，合并水相于50mL分液漏斗中，加入0.5mL乙酸酐，振摇俩分钟后再用2mL正己烷萃取生成的五氯苯乙酸脂，有机相收集在5mL离心管中待分析测定。

2 结果与讨论

2.1 标准物质总离子流图和MS图

选用TRACE TR-WaxMS毛细柱,对五氯酚进行定量鉴定，因为全扫描图谱的背景干扰非常严重, 而实验测定的水样所含目标化合物含量不高，所以本实验不采用全扫描，而在选定的色谱条件下对乐果进行选择性离子扫描( SIM) ,作出总离子流图(图1)，SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描，减少了背景干扰，所以能够很大的提高检测限和灵敏度,可以准确对目标化合物进行定性和定量检测[4]。

2.2 标准曲线、精密度和检出限

当选取20～100 ug/L范围的3个浓度时，五氯酚所获得的标准工作曲线为Y＝3.07×106X+1.36×107,相关系数为0.9997，方法检出限为5μg/L，每个浓度做三个平行实验，RSD在2.01%～3.65%之间,说明本方法用于地表水中五氯酚的检测结果是可靠的。

2.3 样品测定结果

我们对环境水样进行了监测，每个水样做三个平行实验，结果见表1。