关于利用络合滴定法测定氧化钴中钴含量的研究

李修峰 甘肃省地勘局第二矿产勘察院 730020

关于利用络合滴定法测定氧化钴中钴含量的研究

李修峰 甘肃省地勘局第二矿产勘察院 730020

利用2-（四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸作为实验的指示剂，以此方法进行溶液试剂的滴定，进行氧化钴中钴含量的测定，其实验的结果与实际的标准值相一致。

络合滴定法；氧化钴；钴；测定

目前，在进行氧化钴中钴量的测定时，会采用到络合滴定法、原子吸收法、电位滴定法、分光光度法以及目视比色法等方法进行对钴量的测定。作为近年来得到广泛应用的杂环偶氮类试剂，在生物样品及矿物中金属离子的光度分析中得到了充分的利用。本文依据2-（四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸的结合，分析了钴的测定与研究。在测定钴的实验中，2-（四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸可充当络合滴定法的指示剂进行氧化钴中钴的测定，此方法的特点是滴定的终点清晰、准确度高、容量宽，其指示剂的结构式为：

1 实验

1.1 试剂与仪器

此实验所用的标准试剂：

1）0.02055 moL／L的钴标准溶液试剂：称取光谱纯度为99.99%的定量金属钴，放于100ml的烧杯当中，再在其中加入50mL的硝酸溶液，并在水浴中进行加热和溶解，直至蒸发接近干燥为止。当进行冷却之后，再加入少量的水使其溶解，并转入容量瓶（250mL容量）中，最后通过水进行定容。2）0.02055moL／L的EDTA标准溶液试剂：将乙二胺四乙酸二钠称取8.0g，放置于100mL的烧杯中，并加入定量的水进行溶解，溶解后置于容量瓶（1000mL容量）中，进行水的定容；PAN作为指示剂，引用铜标准溶液对其进行浓度的标定，其铜标准溶液属HAc—NaAc缓冲溶液（pH=6）。3）1.0mg／mL的2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸溶液试剂。4）NH3·H20-NH4Ac缓冲溶液试剂：利用0.1moL／L的NH3·H2O溶液在pH计的测定下，进行0.1moL／L NH4Ac溶液的试调，使其pH值为7。5）光华化学厂的CoCl2·6H2O分析纯。6）上海试剂二厂的Co(N03)2·6H20分析纯。7）二次蒸馏水。

此实验所用的仪器：

1）尤尼柯仪器有限公司的7200型可见分光光度计。2）上海雷磁仪器厂的pHS-3C型酸度计。3）日本岛津公司的UV-2401PC型紫外可见分光光度计。

1.2 实验方法

在2 5 0 m L锥形瓶中移取容量为10.00mL的样品溶液，再在锥形瓶中加入5滴TTZDBA（2-（四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸）溶液及其容量为10mL的NH3·H2O-NH4Ac缓冲溶液（pH=7），并进行0.02055 moL／L EDTA标准溶液的滴定，使紫红色的溶液变为亮橙色的溶液。最后对消耗的EDTA标准溶液的体积进行记录，计算钴在样品中的含量。

2 结果及其讨论

2.1 吸收曲线

以试剂和蒸馏水作为参比，所绘制的络合物和TTZDBA的吸收曲线图如下：

图中的1为水的参比，2为试剂空白的参比。依据图的指示可以看出，TTZDBA在实验条件下的做大吸收波长在图中的500nm处，而620nm处为络合物的最大吸收波长。其对比度为120nm。

2.2 对络合滴定法的条件选择

2.2.1 酸度。利用不同pH值的缓冲溶液进行溶液试剂的酸度改变，根据实验的方法，进行EDTA标准溶液的滴定。其在酸度的滴定中，溶液所显现的颜色变化如下。

根据上面的酸度对滴定终点溶液颜色变化的影响表的结果，可以得知，本实验所用的酸度调节的溶液为NH3·H2O-NH4Ac的缓冲溶液，其pH=7。

2.2.2 缓冲溶液试剂的用量。实验方法为：对NH3·H2O-NH4Ac缓冲溶液进行用量的改变，并进行EDTA标准溶液的滴定。通过实验得知，用量为10mL的NH3·H2ONH4Ac缓冲溶液（pH值为7）的滴定效果非常的良好，其终点的颜色变化也非常的明显，准确度也很高。

2.2.3 NH3·H2O-NH4Ac缓冲溶液的用量影响

实验所用的指示剂为TTZDBA溶液指示剂，其容量为1.0mg／mL。通过实验的记录，可以看出，如果指示剂的用量较少，终点的颜色就会变为橙色，其变化程度也不够敏锐和明显；但5滴以上的指示剂用量的使用，则可以让终点颜色变为亮橙色，其变化非常的明显，准确度也很高。

2.2.4 滴定的曲线

在实验的结果中，0～40mg范围内的钴的质量与EDTA标准溶液所消耗的容量是成正比的。以钴的含量（Y）进行EDTA溶液（X）的线性回归，其线性回归的方程式为：Y=58.7206X + 0.05844，作为相关系数的r的数值为0.99996。

2.3 共存离子

依据实验的方法，可以进行对一些离子的考察和分析，得出：在10mL 0.02005moL／L的钴标准溶液实试剂中，若将误差控制在±5%的范围内，其下列这些离子可以得到共存且不影响实验的滴定。这些离子为：Ba2+、Ca2+、Pb2+、Sn2+、Zn2+、Hg2+、Fe2+、Mn2+等。

2.4 滴定曲线

在容量为50mL的瓶中，准确的加入钴的标准溶液，其钴的含量为10.00mL，在将10.0mL的NH3·H2O-NH4Ac缓冲溶液指示剂加入到其中，其pH值为7，之后再加入12.00、10.00、9.00、8.00、7.00、6.00、4.00、2.00、0mL的EDTA标准溶液，并进行水的定容。其次，进行试剂空白的参比，用过1cm比色皿的使用，对620nm波长处的溶液进行吸光度的测定，滴定曲线如下图。依据下图可知，Co(Ⅱ)- TTZDBA的络合物在初期，吸光度非常的大，滴定前后，约降低了0.355的溶液吸光度，也就是说，TTZDBA指示剂对终点变化的影响非常的明显。

2.5 样品分析

将含量为4.7776g的CoCl2·6H2O和含量为5.7953g的Co(NO3)2·6H2O分别置于烧杯中，并进行水的溶解，再将其放于1000mL的瓶中，进行水的定容。之后分别抽取该溶液的10.00mL，进行试验的测定，其测定结果如下表。根据图表，可以看出，本方法的测定数值与实际的标准值非常的一致，RSD为1.52%～0.38%，通过此种方法，可以精密准确的进行钴含量的测定。

3 结语

总而言之，通过对2-（四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸指示剂的运用，可以较好地利用络合滴定法进行对钴的测定。在钴的测定中，可以用到的测定方法比较的多，电位滴定、原子吸收等方法都可以进行钴的测定，但就络合滴定法而言，其方法都比其它方法要容易、准确的多，在测定的过程中，只需将溶液酸度的pH值控制在6～7左右，就可以准确简单的测定出所需的数值来。

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10.3969/j.issn.1001-8972.2012.10.017