美白、祛斑类健康产品中地塞米松的薄层色谱快筛方法研究
2012-10-20广东省韶关市食品药品检验所512028何绍萍唐丽丽陈华龙
广东省韶关市食品药品检验所(512028)何绍萍 唐丽丽 陈华龙
美白、祛斑护理项目是现今任何一家美容院都具有的基本项目,此类产品需求日益增加。但是,多年来美容消费者和经营者都深陷于一些误区之中:盲目追求短期快速见效,于是便流行“维A酸”类产品,这是一种很有效的角化抑制剂,令角质层在2~3天便发生快速剥离,表层黑色素也随之脱落,美白立现。但却有很大的副作用,易红肿,感觉疼痛。为解决这个问题,很多产品中加入了糖皮质类激素,副作用便得以抑制。但是,长期使用却会造成更大的皮肤伤害,如激素依赖性皮炎,变态反应类皮炎等。《化妆品卫生规范》(2002年)规定糖皮质激素为化妆品的禁用物质[1],但由于该类产品种类繁多且现有质量标准不完善,按常规检验无法检出该类产品中是否非法添加了化学物质。本文采用薄层色谱法快速检测地塞米松,所需仪器与试剂简单,可操作性强,可作为该类产品中非法添加地塞米松的初步筛查方法。
1 仪器与试药
硅胶预制板(天津市天河医疗器械有限公司,可剪裁型薄层层析板,型号:硅胶GF254,规格:20×20cm);AG-135电子天平(梅特勒托利多仪器有限公司);三用紫外分析仪(上海宝山顾村电光仪器厂)。共筛查24批样品,均为市场购买样品(含美白乳液、洁面乳、精华素、祛斑霜等)。地塞米松对照品(供含量测定用,规格:约50毫克,批号:100129-200303,中国药品生物制品检定所)。试剂均为分析纯。
2 方法与结果
2.1溶液的制备 取地塞米松对照品,加乙醇制成每1mL含1mg的溶液,作为对照品溶液。取样品约0.5g,置具塞试管中,加饱和NaCl溶液1mL及乙酸乙酯3mL,密塞,振摇提取1分钟,静置,取乙酸乙酯层(上层液)作为供试品溶液。
2.2薄层色谱检测 吸取对照品溶液与供试品溶液各5μL,点于同一硅胶GF薄层板上,以二氯甲烷-甲醇(18∶2)为展开剂,展开约8cm,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。结果见附图。
T:26℃;RH:60% 1:16号样品;2:19号样品;3:1号样品;4:地塞米松对照品;5:3号样品;6:4号样品;7:2号样品;8:5号样品;9:地塞米松对照品;10:20号样品;11:10号样品;12:15号样品;13:地塞米松对照品;14:18号样品;15:17号样品;16:24号样品。
结论:在紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,16号、19号、20号、24号样品在与地塞米松对照品相应的位置上显相同颜色的斑点,判定为16号、19号、20号、24号样品中可能含有地塞米松,其余的样品则为阴性。
3 讨论
查阅文献,对化妆品中非法添加地塞米松的检测研究和报道大多集中在使用高效液相色谱法(HPLC)[2][3][4][5],但此类方法检测分析仪器价格昂贵,检测分析成本较高,检测周期长、过程繁琐,不适合大批量筛查化妆品中是否添加禁用物质。本文建立了TLC法快速筛查化妆品中的地塞米松,方法简便可行,能较快地筛查出添加地塞米松的疑似样品。同时,疑似样品还可再进一步使用HPLC法或HPLC-MS等方法确认。