“智造”镍基加氢催化剂
2012-10-13仇国贤柏介军
○ 文/吴 江 仇国贤 柏介军
“智造”镍基加氢催化剂
○ 文/吴 江 仇国贤 柏介军
中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心的科研人员,在研发裂解汽油镍基加氢催化剂中,勇挑重担、不畏艰难、锐意创新,终于打开了大门,使主要技术经济指标达到进口催化剂水平。
今年10月,中国石油石油化工研究院研发的裂解汽油镍基LY-2008加氢催化剂,在大庆石化22万吨/年乙烯配套加氢装置稳定运转满18个月,标志着该催化剂整体性能达到国际先进水平。
消息传来,从事这项研究工作的兰州化工研究中心的科研人员无不热泪盈眶、感慨万端。参加研制加氢催化剂的老科研人员任建国激动地说:“我们推出的具有自主知识产权镍基加氢催化剂,达到了国内先进水平,可完全替代进口催化剂!”
确定研发整体思路
裂解汽油是裂解制乙烯的重要副产物,产量约为乙烯装置加工量的60%~80%,富含芳烃和烯烃,加氢后可作高辛烷值汽油调和油或芳烃抽提原料,而裂解汽油加氢的核心是催化剂。
近年来,受乙烯原料多元化、劣质化及裂解深度影响,裂解汽油中出现水、砷含量超标、馏分偏重等问题,直接影响该工艺沿用已久的钯基催化剂使用。国内裂解汽油加氢装置开始使用具有抗水抗砷等杂质性能强、价格低的镍基催化剂。目前,裂解汽油镍基加氢催化剂已占据国内近50%的市场份额,且全部为进口。预计到2015年,我国乙烯产量将达到2000万吨/年,裂解汽油加氢催化剂需求巨大。
●面对刚试制成功的镍基加氢催化剂,兰州化工研究中心的科研人员露出了欣慰的笑容。 摄影/仇国贤
时任中国石油石油化工研究院兰州化工研究中心化工催化剂研究所所长颉伟在市场调研中敏锐地捕捉到了商机。在他的主持下,化工催化剂研究所在完成好科研开发工作的基础上,组织技术力量投入到裂解汽油镍基加氢催化剂的开发。
科研人员针对钯基催化剂价格高、抗砷等杂质能力弱等不足,经过比对选择了资源量大、价格低的镍作为研究的突破口,科研人员经过刻苦攻关,完成了该催化剂的小试研究。小试研究的核心是催化剂配方的确定。科研人员在开发钯系加氢催化剂的基础上,经过多次反复论证,确定了新型国产镍基催化剂研发的整体思路。
为了寻找活性组分与助剂之间最合适的配比关系,兰州化工研究中心专题组的科研人员每天坚守实验一线,长时间的守在炉前,观察催化剂分解情况,记录分解温度。正是凭着这种执著的精神和一点一滴的积累,经过数百次的试验和挫折,上千次的重复和改进,小试配方得以确定。
实验表明:催化剂加氢活性及加氢稳定性能均优于进口HTC-200催化剂,圆满完成了小试合同的各项指标,并于2007年4月通过了中国石油组织的项目验收。
“大门”打开了
2007年9月中旬,评价装置运抵侧线试验现场。为了确保测线工作的顺利进行,石油化工研究院抽调兰州化工研究中心的精兵强将奔赴独山子石化公司。
科研人员发扬大庆精神铁人精神,顶着近40摄氏度的高温,在没有起重设备情况下,和独山子石化公司的操作人员一起,手抬肩扛连续工作10多个小时,将重达3吨多的评价装置搬运就位。10月10日,侧线开车工作正式全面展开。
2007年11月22日,在裂解汽油镍基加氢催化剂评估会上,独山子石化有关领导说:“石油化工研究院研发的裂解汽油镍基加氢催化剂经过长周期活性、稳定性考察,双烯加氢率和稳定性与进口催化剂完全相当并具有一定优势,不仅完全满足我公司裂解汽油加氢工艺的要求,而且表现出良好的工业应用前景,建议启动催化剂放大试生产。”29日,模拟独山子石化公司乙烯厂工业装置的运行评价试验展开。2008年1月20日,侧线试验全线告捷,裂解汽油镍基加氢催化剂工业化的大门打开了……
领到了“准生证”
2007年12月初,催化剂的试生产全面展开。但是,一个意想不到的问题出现在科研人员面前:在干燥、焙烧过程中,催化剂出现了破裂现象。科研人员梁顺琴、吕龙刚每天天不亮就守在实验现场,与生产一线的师傅们一道,共同摸索焙烧条件。时间一天一天的过去了,焙烧条件也渐渐“浮显”出来,经过大家共同努力,在最后的期限之前科研人员最终确定了一个最佳焙烧的条件。
经过科研人员的艰苦攻关和创造性工作,项目取得了重大的技术突破。通过载体孔结构的优化和表面改性,解决了催化剂容碳能力和载体自身的稳定性这一重大难度,成功解决催化剂结焦和载体不稳定带来的催化剂稳定性差问题及催化剂加氢活性和双烯加氢选择性之间的矛盾,研制出了适应C6-C8中间馏分和C5-C9全馏分的裂解汽油加氢镍基催化剂。成功地解决了加氢催化剂在放大过程中所遇到的一系列问题,领到了加氢催化剂的“准生证”。
大庆精神在延续
还原是催化剂生产过程中的一个主要环节,技术要求十分苛刻。独山子石化今年的大检修是定好时间的,不能更改。兰州化工研究中心副主任龚光碧带领科研人员从南京到盘锦,从盘锦到抚顺,从抚顺到长沙,在一个月的时间里先后找了四个厂家。南京有一家催化剂还原工厂做的很不错,但是工期要排到几个月以后。
成果管理部部长常晓昕、副部长谢元多次找到长沙的一个企业反复沟通。最后这个企业的领导被他的这种精神所打动,答应克服困难完成了这批催化剂的还原任务。
这个还原工厂没有还原加氢催化剂的经验,还原设备与还原要求有一定的差距。科研人员钱颖专程来到长沙,克服十冬腊月天气寒冷和家庭的种种困难,与这个厂家的工程技术人员成立了联合攻关组,手把手地教会还原厂家的员工掌握正确的操作技能。为了保证催化剂还原的质量,科研人员张宏伟与厂家的员工一起倒班,随时指导还原厂家的员工按最佳的技术要求进行催化剂的还原工作。
2008年2月3日,9.5吨催化剂保质保量地还原完毕。这时距离春节只有两天了,他们带着完成任务的喜悦和对家人的愧疚踏上归程。这个厂家的领导和员工与石油化工研究院兰州化工研究中心的科研人员张宏伟依依惜别,说:“从你们身上我们看到了大庆精神和铁人精神在新一代石油人身上的延续。”
工业应用 旗开得胜
2008年7月16日,新型催化剂在独山子石化公司乙烯装置上进行装填。兰州化工研究中心的科研人员一直坚守在现场。为了保证催化剂装填达到要求,科研人员爬上爬下一丝不苟地与装置员工现场监督,一直干到晚上七八点钟。当反应塔人孔上的最后一颗螺丝被拧紧,催化剂装填完毕时,所有在场的科研人员纷纷长舒了口气。
投料开车后,该装置加氢产品的苯乙烯含量小于1.5wt%,表明裂解汽油镍基加氢催化剂加氢活性和稳定性与进口催化剂相当,且抗杂质能力强,显现出低成本优势。据测算,用石油化工研究院研发的裂解汽油镍基加氢催化剂替代进口催化剂,每年可为独山子石化公司创效1230万元。
“石油化工研究院裂解汽油镍基加氢催化剂技术先进,主要技术经济指标达到进口催化剂水平,将为企业适应更复杂裂解原料、提高经济效益开辟新途径。”中国石油炼油与化工分公司专家王博士评价道。