洗涤温度对饲料粗纤维测定结果的影响

吴文琪 李 清 鲁琼芬 张明聪 钏金良 赵岩再

(1.昆明市兽药饲料监察所，云南昆明 650223；2.云南农业大学动科院，云南昆明 650201；3.云南家云农牧科技有限公司，云南昆明 650212；4.西盟县动物卫生监督所，云南西盟 657004)

《饲料工业标准汇编》2002版（上册）GB/T 6434—1994仲裁法中对粗纤维含量的测定中规定：酸煮后过滤，“用沸蒸馏水洗至中性”；再用碱煮后过滤，“先用25 ml硫酸溶液洗涤，再用沸蒸馏水洗涤至中性”……。测定中两次过滤都用沸蒸馏水进行洗涤，然而实际工作中过高的温度持续操作是很不方便的。若改用室温蒸馏水洗涤，对测定结果是否有影响？可否采用室温的试液洗涤？为此设计了如下对比实验：用室温蒸馏水洗涤及国标法规定的沸蒸馏水洗涤，分别测定饲料原料及饲料产品中的粗纤维含量，拟为方便操作提供一定的理论数据。

1 实验材料及方法

1.1 原理

用浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品，再用乙醇除去可溶物，经高温灼烧扣除矿物质含量，所余量为粗纤维。其中以纤维素为主，还有少量的半纤维素和木质素。

1.2 实验材料及设计

实验采用单因子设计，分为A处理（洗涤用蒸馏水为沸腾水）、B处理（洗涤用蒸馏水为室温水）两种洗涤温度，分别对不同来源、不同系列的6种饲料共计24个样品(包括饲料原料及饲料成品，粉碎过1 mm筛)中的粗纤维含量进行测定，除玉米脱脂外，其它样品因含脂量小于5%按规定未进行脱脂处理。其中：浓缩饲料、配合饲料、马铃薯蛋白粉采自云南某科技有限公司；豆粕、麦麸4采自云南某饲料公司；玉米、麦麸（1～3）采于云南饲料兽药检测中心。

1.3 实验方法

1.3.1 按照GB/T 6434—1994仲裁法，分别称取饲料样品约1.5 g（W，准确至0.000 2 g），分别无损失置入高形烧杯（消煮器）中，加入0.128 mol/l的沸硫酸溶液200 ml和1滴正辛醇，于2 min内沸腾并保持微沸30 min。在此过程中保持硫酸的浓度不变。

1.3.2 将消煮器取下，分别在布氏漏斗上抽滤。A组：用沸蒸馏水洗至中性抽干；B组：用室温蒸馏水(15℃左右)洗至中性抽干。

1.3.3 分别取下不溶物，用0.313 mol/l的沸氢氧化钠溶液将残渣转移至各自的原消煮器中，加至200 m1，于2 min内沸腾并保持30 min微沸。

1.3.4 将消煮器取下，分别于铺有石棉的古氏坩埚上抽滤。

A组：先用硫酸溶液25 m1洗涤，再用沸蒸馏水洗至中性；B组：先用硫酸溶液25 ml洗涤，再用室温蒸馏水洗至中性。

1.3.5 用95%乙醇15 ml洗涤坩埚中的残渣抽干。将坩埚及残渣放入烘箱，于(130±2)℃下烘干2 h，在干燥器中冷却至室温，称重得W’（g）。再于(550±25)℃的高温炉中灼烧30 min，取出于干燥器中冷却至室温后，称重得 W”（g）。

1.4 数据处理

采用dps6.85分析软件对数据进行单因素方差分析统计。

2 实验结果

2.1 计算公式

每组试验的两个平行样，取其算术平均值为本组结果；粗纤维含量在10%以下，允许绝对值相差为0.4；粗纤维含量在10%以上，允许相对偏差为4%。

2.2 实验结果（见表1、表2）

表1 饲料中粗纤维含量（%）

表2 A、B试验组测定粗纤维值的比较（%）

3 分析讨论

从表2来看，A、B两组测定结果相近，组间绝对值相差为0～0.3%，均小于0.4%的要求，平均相差为0.1%；组间各指标差异均不显著，说明测定过程中的洗涤温度对结果的影响不大，可用室温的蒸馏水进行洗涤。

4 结论

实验表明，在测定饲料中粗纤维含量时，可采用室温蒸馏水进行洗涤，方便操作，简化程序。

GB/T 6434—1994虽已不用，而改用2008版《饲料工业标准》（下册）的GB/T 6434—2006，但在洗涤试剂的温度上未作改动，故此对比实验对新标准仍有探讨价值。