荷叶天然染料的提取及用于真丝绸染色

陈美云，袁德宏，张玉萍(.南通大学 纺织服装学院，江苏 南通 609；. 南通职业大学 纺织服装学院，江苏 南通 6007)

荷叶天然染料的提取及用于真丝绸染色

陈美云1，袁德宏2，张玉萍2
(1.南通大学 纺织服装学院，江苏 南通 226019；2. 南通职业大学 纺织服装学院，江苏 南通 226007)

讨论了荷叶天然染料提取的工艺及荷叶提取液对真丝绸的染色工艺，测定了真丝绸的染色效果，优化了荷叶天然染料提取及提取液对真丝绸染色的工艺。结果表明：碱性条件下可以提取到更多的荷叶天然染料，其优化的工艺为：碳酸钠0.150 mol/L、提取温度100 ℃、提取时间60 min、料液比1∶40；提取液对真丝织物直接染色的优化工艺为：染液pH 3左右、染色温度90 ℃、染色时间60 min、浴比1∶50。荷叶提取液直接染色真丝绸具有较好的耐摩擦色牢度和一定的耐皂洗色牢度，而媒染可以适当提高染色真丝绸的染色牢度。

荷叶；天然染料；真丝绸；染色

合成染料用于真丝绸的染色具有色谱齐全、色光鲜艳、染色方法简便等优点，因此在真丝绸染色领域很快取代了天然染料。但随着人们对生态纺织品的环保要求及崇尚绿色生活的需要，植物染料的染色又引起了人们的关注。目前，利用植物色素对真丝绸进行染色的研究报道也较多，如艾蒿、苏木、西红花、茜草、高粱红等[1-5]，都取得了较好的效果。

荷叶系睡莲科莲属植物，生长于水、池塘或湖泊中，在中国南北方均有栽培。资源丰富、价廉易得。传统医学认为，荷叶苦，平，具有消暑、清肺、安心神等作用。《本草纲目》载：“荷时服之，令人瘦劣。单服可以消阳水浮之气”。但是，除极少量荷叶作为中成药的配药外，绝大部分均作废弃物，基本未很好利用。近年研究发现，荷叶不仅含有普通植物所共有的碳水化合物、脂质、蛋白质、多酚类化合物等成分外，还含有多种活性成分，如黄酮、生物碱、β-胡萝卜素、挥发油、皂类等，黄酮及生物碱具有抗氧化、清除自由基、降血脂、抑制胆固醇、抑菌和止痉挛等药理活性[6-8]。另外，荷叶含有丰富的叶绿素、叶黄素[9]，叶绿素对蛋白质纤维具有优良的染色性能[10]。因此，从荷叶中提取色素并用于纺织品的染色，具有现实的意义。

1 试 验

1.1 试验材料、药品和仪器

试验材料：市售12102全真丝练白双绉。

试验药品：氢氧化钠、碳酸钠、盐酸、无水硫酸钠、硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁等，均为分析纯；荷叶购自药店。

仪器和设备：PHS-3C精密pH计(上海精密科学仪器有限公司)，Color-Eye3100型测色配色仪(理宝科学器材有限公司)，TU-1901双光束紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)，GYROWASH415水洗/干洗色牢度机(英国James H Heal 公司)，Y(B)571-Ⅱ型预置式色牢度摩擦仪及YG(B)611-Ⅱ型日晒气候试验仪(温州大荣纺织标准仪器厂)。

1.2 试验方法

1.2.1 荷叶天然染料的提取

荷叶粉碎称重，在碳酸钠浓度0.150～0.200 mol/L，温度80～100 ℃，时间50～70 min，料液质量比1∶40～1∶50的条件下提取1次，冷却，过滤待用。

1.2.2 荷叶提取液对真丝绸直接染色

配制荷叶染液，荷叶质量浓度2.5～12.5 g/L，调节染液pH值为2.00～7.00，将充分润湿的真丝绸室温投入染液，升温至40～100 ℃，染色5～90 min，浴比1∶50，降温，水洗，晾干。

1.2.3 真丝绸媒染染色

预媒染及后媒染染条件：硫酸铝钾1 g/L、媒染温度50 ℃、媒染时间60 min，硫酸亚铁1 g/L、媒染温度70 ℃、媒染时间30 min，硫酸铜3 g/L、媒染温度60 ℃、媒染时间60 min，浴比1∶50。

预媒染染色：将润湿的真丝绸投入含媒染剂的溶液中处理规定的时间，取出布样再投入荷叶染液中，按优化的直接染色工艺染色，降温，水洗，晾干。

同媒染色：直接将润湿的真丝绸投入含有媒染剂和荷叶染料的染液，按优化的直接染色工艺染色，降温，水洗，晾干。

后媒染染色：将润湿的真丝绸投入荷叶染液，按优化的直接染色工艺染色，取出投入含媒染剂的溶液处理规定的时间，降温，水洗，晾干。

1.3 性能测试

1.3.1 荷叶提取液的吸光度

用TU-1901双光束紫外可见分光光度计测定。

1.3.2 测定染色真丝绸K/S值、L*、a*、b*、c*及H0值

将染色真丝绸叠成8层，在Color-Eye3100型测色配色仪上进行测定，记录染色真丝绸的L*、a*、b*、 c*、H0值及最大反射波长处的K/S值。

1.3.3 染色牢度的测试

耐摩擦色牢度按照GB/T 3920－1997《纺织品 色牢度试验 耐摩擦色牢度》测定，耐皂洗色牢度按照GB/T 3921－2008《纺织品 色牢度试验 耐皂洗色牢度》方法A(1)测定，耐晒色牢度按照GB/T 8427－2008《纺织品 色牢度试验 耐人造光色牢度：氙弧》方法(3)测定。

2 结果与讨论

2.1 荷叶天然染料提取工艺因素分析

2.1.1 提取剂种类对提取效果的影响

固定提取温度90 ℃(用水作提取剂时温度为100 ℃)、提取时间40 min、料液比1∶40等提取条件，分别用水、0.1 mol/L盐酸、0.1 mol/L碳酸钠和0.1 mol/L氢氧化钠溶液提取荷叶，提取液的吸收光谱曲线见图1。

图1 不同提取剂荷叶提取液吸收光谱曲线Fig.1 The absorption spectrum of lotus leaves extract with different extraction solvents

由图1可以看出，不同提取剂荷叶提取液的吸收光谱不同，其中用水、盐酸溶液提取，提取液在360 nm左右处有吸收峰；用碳酸钠溶液提取，提取液在397 nm左右有吸收峰；用氢氧化钠溶液提取，提取液在测定范围没有吸收峰。综合考虑，选用碳酸钠水溶液作为提取剂，以397 nm处的吸光度判断提取的效果。

2.1.2 正交试验优化荷叶提取工艺

选择碳酸钠摩尔浓度、提取温度、提取时间、料液比4个因素，每个因素选取3个水平进行L9(34)正交试验，优化荷叶天然染料提取的工艺，提取次数选择1次。正交试验方案、提取液在397 nm处的吸光度及结果分析见表1。

由表1可以看出，4个因素对提取液吸光度影响的顺序为提取温度、提取时间、碳酸钠浓度、料液比。提取温度100 ℃时提取效果最好，提取时间60 min提取效果最好，碳酸钠浓度0.150 mol/L时提取效果最好，料液比1∶40和1∶50结果相近。综合考虑，得到荷叶提取的优化工艺为：碳酸钠浓度0.150 mol/L、提取温度100 ℃、提取时间60 min、料液比1∶40，提取1次。

表1 L9(34)正交试验方案、结果及结果分析Tab.1 Plans and results of L9(34) Orthogonal test and analysis of the results

2.2 荷叶提取液对真丝绸直接染色工艺因素分析

2.2.1 染色pH值对真丝绸染色效果的影响

图2 染色pH值对染色效果的影响Fig.2 Effect of dyeing pH value on dyeing

固定荷叶质量浓度10 g/L、染色温度90 ℃、染色时间60 min、浴比1∶40，调节染液pH值分别为2.01、3.02、3.99、5.00、6.01、7.00，染色真丝绸的最大反射波长及对应的K/S值见图2。由图2可以看出，随着染色pH值的增大，染色真丝绸的K/S值下降，当染色pH值大于3.00后，pH值增加，染色真丝绸的K/S值下降较快。这是因为随着染色pH值的增加，真丝绸上所带的正电荷下降，荷叶色素与纤维结合的数量下降，所以染色真丝绸的K/S值下降。由于pH值太小，真丝绸会受到一定的损伤，因此，染色pH值选择3.00比较合适。

2.2.2 染色温度对真丝绸染色效果的影响

固定荷叶质量浓度10 g/L、染色pH值3.00、染色时间60 min、浴比1∶40，染色温度对染色真丝绸K/S值的影响见图3。

由图3可以看出，随着染色温度的升高，染色真丝绸的K/S值逐渐增大，当染色温度90 ℃时，染色真丝绸的K/S值达到最大，之后随着染色温度的升高，染色真丝绸的K/S值略有减小。因此，染色温度选择90 ℃。

图3 染色温度对染色效果的影响Fig.3 Effect of dyeing temperature on dyeing

2.2.3 染色时间对真丝绸染色效果的影响

固定荷叶质量浓度10 g/L、染色pH值3.01、染色温度90 ℃、浴比1∶40，仅改变染色时间，染色真丝绸的K/S值见图4。

图4 染色温度对染色效果的影响Fig.4 Effect of dyeing time on dyeing

由图4可以看出，染色时间较短，随着染色时间的延长，染色真丝绸的K/S值增加较快，之后随着染色时间的延长，染色真丝绸的K/S值略有增加；当染色时间达75 min时，K/S值达到最大值，之后染色时间继续延长，染色真丝绸的K/S值略有下降。因此，染色时间选择75 min。

2.2.4 荷叶质量浓度对染色效果的影响

固定染色pH值3.00、染色温度90℃、染色时间75 min、浴比1∶40，改变荷叶的质量浓度，荷叶质量浓度分别为2.5、5、7.5、10、12.5 g/L，染色真丝绸的K/S值见图5。

图5 荷叶质量浓度对染色效果的影响Fig.5 Effect of mass concentration of lotus leaves on dyeing

由图5可以看出，随着荷叶质量浓度的增加，染色真丝绸的K/S值增加，而且几乎呈直线上升，所以可以通过改变荷叶质量浓度以获得所需的颜色。

2.2.5 正交试验优化

在单因素试验的基础上，采用L9(34)正交试验方法，选择染色pH值、染色温度、染色时间、荷叶质量浓度4个因素进行正交试验，每个因素选择3个水平，正交试验方案、试验结果及分析见表2。

由表2可以看出，4个因素对染色真丝绸K/S值影响的顺序为荷叶质量浓度、染色pH值、染色温度、染色时间。荷叶质量浓度12.5 g/L时K/S值最大，其次为10 g/L，7.5 g/L 时最小；染色pH2.50时的K/S值与pH3.00时的接近，pH3.50时K/S值较小；染色温度90 ℃时与100 ℃时的K/S值接近，80 ℃时K/S值较小；染色时间60 min与90 min时的K/S值接近，75 min时K/S值较小。综合考虑，得出荷叶提取液对真丝绸直接染色的工艺为：染色pH3.00左右，染色温度为90 ℃，染色时间为60 min，浴比1∶50。

表2 L9(34)正交试验方案、结果及结果分析Tab.2 Plans and results of L9(34) Orthogonal test and analysis of the results

2.3 媒染对真丝绸染色效果的影响

选择硫酸铝钾、硫酸亚铁、硫酸铜做媒染剂，分别对真丝绸进行预媒染染、同媒染及后媒染染，真丝绸的染色效果见表3。

由表3可以看出，媒染对染色真丝绸的最大反射波长没有影响。

硫酸铝钾媒染，媒染对染色真丝绸的色光影响较小，但使红光略有下降，同媒染使染色真丝绸的黄光略有增加，预媒染及后媒染使染色真丝绸的黄光下降；后媒染色真丝绸的明度最小；同媒染色真丝绸的明度最大且K/S值最小；媒染使染色真丝绸的色相角略有增加且同媒染增加较多；后媒染使染色真丝绸的彩度下降。

硫酸铜媒染，媒染对染色真丝绸的色光有一定的影响，使黄光有所下降，预媒染使红光略有增加且同媒染增加较多，后媒染使红光略有下降；媒染使染色真丝绸的明度下降，其中预媒染及后媒染下降得较多；媒染使染色真丝绸的彩度略有下降；色相角变小，其中预媒染的色相角最小。

硫酸亚铁媒染，媒染对染色真丝绸的色光影响较大，媒染使染色真丝绸的K/S值增加，明度、红光及黄光、彩度均下降，色相角增加，其中同媒染色真丝绸的K/S值、红光及黄光、彩度较大，色相角较小。

2.4 染色真丝绸的染色牢度

测定染色真丝绸的染色牢度，结果见表4。

由表4可以看出，媒染不同程度地提高了染色真丝绸的染色色牢度。硫酸铝钾媒染，染色真丝绸的湿摩擦色牢度及耐皂洗变色色牢度得到了提高；后媒染染染色使耐晒色牢度明显提高，而预媒染染及同媒染耐晒色牢度提高较少。硫酸亚铁媒染，媒染明显提高了染色真丝绸的耐晒色牢度；同媒染的耐皂洗变色色牢度提高较多，而预媒染染、后媒染染提高较少；预媒染染使摩擦色牢度略有下降，后媒染染提高了湿摩擦色牢度。硫酸铜媒染，媒染提高了染色真丝绸的耐皂洗变色色牢度及耐晒色牢度；预媒染染使摩擦色牢度略有下降，而同媒染及后媒染染提高了湿摩擦色牢度。

表3 媒染对真丝绸染色效果的影响Tab.3 Effect of mordant dyeing on dyeing

表4 染色真丝绸的染色牢度Lab.4 The color fastness of dyed silk

3 结 论

1)通过分析，优化出荷叶提取的工艺为：提取剂碳酸钠浓度0.150 mol/L，提取温度100 ℃，提取时间60 min，料液比为1∶40。荷叶提取液对真丝绸直接染色的工艺为：染液pH3左右，染色温度90 ℃，染色时间60 min，浴比1∶50。

2)所用媒染剂媒染没有影响染色真丝绸的最大反射波长，但不同的媒染剂，不同的媒染方法，得到染色真丝绸的色光有所不同。其中硫酸亚铁媒染真丝绸色光变化较大，硫酸铝钾媒染真丝绸色光变化较小，硫酸铜媒染真丝绸的色光略有变化。

3)荷叶提取液直接染色真丝绸具有较好的耐摩擦色牢度和一定的耐皂洗色牢度，但耐晒色牢度较差。媒染可提高染色真丝绸的耐皂洗色牢度及耐晒色牢度，其中预媒染及后媒染可明显提高染色真丝绸的耐晒色牢度，媒染对染色真丝绸的耐摩擦色牢度影响不大。

[1]陈美云，袁德宏，张玉萍.碱性条件提取艾草天然染料及其真丝绸染色[J].丝绸，2011，48(8)：1-5. CHEN Meiyun, YUAN Dehong, ZHANG Yuping.Alkaline extraction of natural dye from Mugwort and its dyeing on silk fabric[J]. Journal of Silk, 2011, 48(8): 1-5.

[2]程万里.天然染料苏木在真丝绸上的应用[J].丝绸，2000，37(10)：21-23. CHEN Wanli. Natural dye Logwood applied to real silkfabric [J]. Journal of Silk, 2000, 37(10): 21-23.

[3]柯贵珍.天然植物染料西红花对真丝织物染色[J]. 丝绸，2010，47(12)：4-6，10. KE Guizhen. Dyeing of silk fabric with natural plant dye Saffron[J]. Journal of Silk, 2010, 47(12): 4-6, 10.

[4]孙戒，徐小军，颜震，等.蛋白酶在真丝织物茜草染料染色中的应用[J].丝绸，2010，47(2)：15-17. SUN Jie, XU Xiaojun, YAN Zen, et al. Application of proteolytic enzyme on dyeing of silk fabrics with Madder dyestuff[J]. Journal of Silk, 2010, 47(2): 15-17.

[5]刘治梅，林杰.天然染料高粱红对柞丝绸的媒染性能研究[J].丝绸，2007，44(5)：29-31. LIU Zhi mei, LIN Jie. Study on mordant dyeing properties of tussah silk dyed with natural dyes Sorghum red[J]. Journal of Silk, 2007, 44(5): 29-31.

[6]王岚岚，蔡为荣，胡勇.荷叶黄酮类物质的提取及其抗氧化活性的研究[J].安徽工程科技学院学报，2007，22(3)：24-27. WANG Lanlan, CAI Weirong, Hu Yong. Extraction and antioxidative activity of Bioflavonoid in lotus leaves[J]. Journal of Anhui University of Technology and Science, 2007, 22(3): 24-27.

[7]金德宽，孙芝杨.荷叶黄酮的复合法提取及清除自由基的研究[J].食品研究与开发，2011，32(12)：17-20. JIN Dekuan; SUN Zhiyang. Study on Flavonoids composite extraction from lotus leaf and its radicals scavenging capacity[J]. Food Research and Development, 2011, 32(12): 17-20.

[8]朱兰镇，李伟.荷叶总生物碱提取物对高血脂大鼠调节血脂作用研究[J].黑龙江医药，2010，23(3)：363-364. ZHU Lanzhen, LI Wei. Study of effect of total alkaloids extracts of lotus leaf on the lipids of hyperlipemia rats[J]. Heilongjiang Medicine Journal, 2010, 23(3): 363-36.

[9]张海英，雷佳红，黄海波，等.荷叶叶绿素的提取及稳定性研究[J].中国酿造，2010(9)：105-108. ZHANG Haiying, LEI Jiahong, HUANG Haibo, et al. Extraction and stability of chlorophyll from lotus leaves[J]. China Brewing, 2010(9): 105-108.

[10]贾艳梅.艾蒿提取液对柞丝织物染色的工艺探讨[J].丝绸，2009，46(1)：23-25，28. JIA Yanmei. The research of dyeing on tussah silk fabric with Mugwort extraction[J]. Journal of Silk, 2009, 46(1): 23-25, 28.

Extraction of natural dye from lotus leaves and its application to dyeing of silk

CHEN Mei-yun1, YUAN De-hong2, ZHANG Yu-ping2
(1.Textile and Fashion College, Nantong University, Nantong 226019, China; 2.Textile and Fashion College, Nantong Vocational College, Nantong 226007, China)

This thesis discusses the extraction conditions for natural dye from lotus leaves, analyzes the application of the extract of lotus leaves to the dyeing conditions of silk fabrics, tests the dyeing effects of silk and optimizes the extraction of natural dye from lotus leaves as well as the application of the extract to the dyeing conditions. It is found that there are more natural dye can be extracted from lotus leaves in alkaline conditions, whose the optimum conditions are shown as follows: the concentration of Na2CO3is 0.150 mol/L, natural dye is extracted at 100 ℃ for 60 min and the rate of material to liquid is 1∶40. The optimum conditions for silk direct dyeing with alkaline extract are that the pH value of dye liquor is 3 and fabrics are dyed at 90 ℃for 60 min and the liquor ratio is 1∶50. Silk dyed by the extract of lotus leaves has favorable rub-resistance color fastness and soaping-resistance color fastness. Besides, mordant dyeing is helpful to improve the color fastness of dyed silk.

Lotus leaves; Natural dyes; Silk; Dyeing

TS193.6

A

1001-7003(2012)07-0019-06

2012-04-17；

2012-05-20

南通市应用研究项目(AS2010014)；南通职业大学自然科学基金重点资助项目(0909103)

陈美云(1963－ )，女，副教授，主要从事染整专业的教学及纺织品染整加工工艺的研究。