微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

彭雪梅，刘永文，富中华

（山西大同大学分析测试中心，山西大同037009）

微波消解-ICP-AES法测定大米和小麦粉中21种无机元素

彭雪梅，刘永文，富中华

（山西大同大学分析测试中心，山西大同037009）

以电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定山西大同大学食堂大米和小麦粉中21种无机元素的含量。该方法测定各元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间，仪器检出限在0.000 4～0.103 8μg/mL之间，选取Mn，Ca，Mg，K做加标回收实验，回收率在91.57％～105.60％之间，相对标准偏差 （RSD）在0.54％～2.50％之间（测定次数n＝3），方法快速、准确、可靠。检测发现，所测大米和小麦粉中均含K，Ca，Na，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Cr，B，P，Si，Li和Se等人体必需的矿质元素；均未检测到Cd，Pb，Co，Ni以及有毒元素Hg和As，但均检测到Al元素，摄入过量会影响Fe，Ca元素的吸收。

微波消解；ICP-AES；无机元素；大米；小麦粉

大学生是一个经济尚未独立、学习负担重的群体，要进行大量脑力劳动，能量消耗大，他们的膳食营养能否满足其健康生长，直接影响着他们今后的学习、工作和生活。而大学生饮食的主要来源是学校食堂，一般主食是大米和小麦粉。为更好地关注大学生的饮食质量，本文以山西大同大学食堂购买的固定品牌的大米、小麦粉为实验材料，测定其中21种无机元素含量，并检测是否含有有害元素，进而科学直观地指导大学生的膳食结构，为大学生的健康食谱提供一个科学的参考材料。

微波消解技术利用微波和混合酸结合的微波消解法消化样品，具有快速、污染少、消解彻底、简便高效等特点[1-2]，是一种较新的试样消解技术，在微量元素的检测中具有广泛应用。而电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）为全谱直读结构，可以方便、快速地进行定性、半定量及精确定量分析各种未知样品中的微量元素，适用于土壤、水质、金属、粉末和各种液体等的分析，具有精密度高、灵敏度高、基体干扰小、线性范围广并可以进行多种元素同时测定等特点[3]。因此，将微波消解技术与ICP-AES法相结合能更快速、准确地进行样品检测，是测定食物中无机元素含量较理想和有效的分析方法。

1 实验部分

1.1 实验仪器

Prodigy电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（美国利曼Leeman公司）；MAR密闭微波消解系统（美国CEM公司）；TTL-1A超纯水器 （北京同泰联科技发展有限公司）；FA1004电子天平（上海舜宇恒平科学仪器有限公司）。

1.2 试剂与标准溶液

实验所用硝酸、双氧水（30％）试剂均为优级纯，超纯水（电导率18.2 MΩ·cm）。

标准储备液：Fe，Mn，Cu，Zn，Na，K，Ca，Mg，Pb，Al，Hg，As，Cd，Cr，Li，Co，Ni，Se，Si，B和P的标准液均为1 000μg/mL（国家钢铁材料测试中心钢铁研究总院提供）。

混合标准液1：将标准储备液用2％优级纯硝酸逐级稀释，元素Fe，Mn，Cu，Zn，Na，K，Ca，Mg，Pb，Al，Hg，Cd，Cr，Li，Co，Ni按 0.00，0.05，0.20，0.50，1.00μg/mL梯度进行配制，备用。

混合标准液2：将标准储备液用2％优级纯硝酸逐级稀释，元素As，Se，Si，B，P按0.00，0.05，0.20，0.50，1.00μg/mL梯度进行配制，备用。

1.3 样品处理

1.3.1 样品前处理

待测大米和小麦粉均为学校食堂统一订购，品牌分别为：鹤立河大米 （黑龙江省汤原县鹤立镇）；御厨面（河北省五星面业有限公司）。两种食物分别采用“四分法”缩分后[4]，取100 g左右烘干并研碎，过120目筛后装在样品袋放入干燥器中备用。

1.3.2 微波消解

因硝酸具有强氧化性和强酸性，是理想的微波消解试剂，广泛应用于消解生物等样品，使其中的痕量元素成为可溶性硝酸盐。在进行消解时，常常采用一些辅助溶剂 （如H2O2、HCl、HF及H2SO4等）与硝酸相配合，可以明显改善样品的消解状况[5-6]。本实验选定浓硝酸中加入少量的过氧化氢作为消解剂。

表1 微波消解仪的工作条件

1.4 ICP工作条件

ICP-AES仪器工作参数如下：功率 1.2 kW，氩气（99.999％）压力34 PSI、冷却气流量19 L/min、辅助气流量 0.2 L/min、提升量 1.4 mL/min，观察方向为水平。

2 结果与讨论

2.1 分析线的选择、标准曲线的建立及检出限

ICP-AES法对每个元素的测定都同时选择多条特征谱线，而且光谱仪具有同步校正功能，因此实验中用待测定元素的单标溶液分别选取2～3条分析线进行扫描，得到相应的扫描图，可直观地观测到相应分析线的轮廓、强度、光谱干扰的类型及干扰程度，综合分析强度、干扰情况及稳定性，选择谱线干扰少、精密度好的分析线。

将混合标准溶液在选定的仪器操作条件下进行测试，各元素的标准工作曲线的线性相关系数见表2。

表2 各元素分析谱线、相关系数和检出限

用2％优级纯硝酸做空白，取11次平行测定的结果，计算其3倍标准偏差，所对应的浓度值为各元素的检出限[7]，见表2。可以看出，各元素在各自浓度范围内线性良好，金属元素的相关系数在0.995 0～0.999 9之间，非金属元素的相关系数在0.995 9～0.998 6之间。各元素的检出限介于0.000 4μg/mL～0.103 8μg/mL之间，均能满足ICP-AES法测定要求。

2.2 样品测定结果

用ICP-AES法根据选定的实验条件对待测大米和小麦粉样品进行测定，结果见表3。

可以看出，所测大米和小麦粉中含有 K，Ca，Na，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Cr，Li，B，P，Si和Se等矿质元素；均不含Cd，Pb，Co，Ni以及有毒元素Hg和As；但检测发现，待测品牌的大米和小麦粉中均含有Al元素。

表3 大米和小麦粉中所含无机元素测定结果/（μg·g）

2.3 精密度和回收率试验

为了验证方法的准确度和可靠性，采用与测定样品一致的方法，将大米样品进行Mn，Ca，Mg，K 4个元素的加标测定。各元素加标回收率在91.57％～105.60％之间，相对标准偏差（RSD）介于0.54％～2.50％之间，表明该方法准确、可靠，见表4。

3 结论

本文建立了用 HNO3-H2O2作分解溶剂，密闭高压微波消解样品，ICP-AES法测定大米和小麦粉中 21种无机元素的分析方法。结果表明，该方法检出限低，测试精度高，能够快速、简便进行多元素同时测定，适用于食物中微量元素的测定。

通过对实验数据的分析，所测品牌的大米和小麦粉中富含K，Ca，Na，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Cr，Li，B，P，Si和Se等对人体有益的矿质元素，均未检测到Cd，Pb，Co，Ni以及有害无机元素 Hg和As，能满足大学生每天的主食营养需求。但检测发现，所测大米和小麦粉中均含有Al元素，其Al含量分别为大米中34.23μg/g，小麦粉中28.53μg/g。1989年世界卫生组织把Al元素列为食品污染源之一，规定每人每日的摄入量必须控制在0.004 g以下，否则会影响Fe，Ca等元素的吸收。这就提示广大师生在食用该品牌的大米时每天摄入量必须少于133 g，小麦粉摄入量小于142 g。该研究为大学生的健康食谱提供了一个科学的参考材料。

表4 加标回收率及相对标准偏差

[1]杨丽君，刘敏，贾树松.微波消解与ICP-AES联用测定果汁中8种元素[J].预防科学论坛，2007，9（13）：823-825.

[2]陈国友.微波消解ICP-MS法同时测定蔬菜中14种元素[J].分析测试学报，2007，26（5）：742-745.

[3]Mei EW，Jiang ZC，Liao ZH.Determination of trace amounts of rare earth and other elements in rice samples by ICP-AESwith sampleintroductionby tungsten-coilelectrothermalvaporization[J].Fresenius＇J AnalyticalChemistry，1992，344（1-2）：54-58.

[4]诸堃，王君.微波消解-ICP-AES/ICP-MS测定大米中微量元素[J].光谱实验，2010，36（1）：54-56.

[5]唐睿，侯翔燕，孙晨，等.微波消解-ICP-AES法测定鬼箭羽中微量元素[J].光谱学与光谱分析，2006，26（8）：1543-1546.

[6]文国英，苏效东.建立饮用水痕量汞和砷的微波消解ICP-AES测定法[J].青海医学院学报，2010，31（1）：56-58.

[7]孙建刚，何松涛.微波消解ICP-AES法测定测定铁矿P和S[J].光谱实验室，2002，19（5）：654-657.

〔责任编辑 杨德兵〕

Simultaneous Determ ination of 21 M ineral Elements in Rice and W heat Flour by ICP－AESw ith M icrowave Digestion

PENG Xue－mei，LIU Yong－wen，FU Zhong－hua
（Analytical and Testing Center，Shanxi Datong University，Datong Shanxi，037009）

This paper described the simultaneous determination ofmulti－elements in rice and wheat flour from Datong University canteen by Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy （ICP－AES）.The linear correlation coefficient of each linear regression equation for the corresponding elementwere good（0.995 0～0.999 9）.The detection limitwas between 0.000 4μg·mL－1 and 0.103 8μg·mL－1.The proposed method was validated by the added standard method，the recoveries of themethod were in the range of 96.6％～105.7％，and each relative standard deviation（n＝3）was between 0.54％and 2.50％.Thismethod is simple，rapid and accurate.The results showed that such trademarked rice and wheatwere rich in the essentialmineral elements（K，Ca，Na，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Cr，Li，B，P，Siand Se）and didn＇t contain the hazardous elements As and Hg，However，Al element had been detected in such rice and wheat.It was suggested that there should have certain restriction in daily intake of such trademarked rice and wheat.

ICP－AES；microwave digestion；mineral element；rice；wheat flour

O152

A

1674－0874（2012）02－0040－03

2011-02-28

山西大同大学青年科学研究项目［2010Q12］

彭雪梅（1982-），女，山西五台人，硕士，助教，研究方向：原子发射光谱分析。