孪生对热轧AZ31镁合金中低温变形行为的影响

刘俊伟，陈振华，陈鼎，李贵发

(1.南昌航空大学，材料科学与工程学院，南昌 330063;2.湖南大学，材料科学与工程学院，长沙 410082)

变形镁合金凭借其轻质、比刚度高、比强度好及优良的阻尼性能被广泛应用于工业产生领域。变形镁合金的变形温度根据其变形机理而言，一般可分为三个区间:低温区(低于473K)，中温区(473～573K)和高温区(高于 573K)［1～4］。目前，大部分研究主要集中于合金的高温变形领域，对中温和低温下变形镁合金的研究则较少。镁合金中低温变形可有效地提高合金的加工性能，节约能源并简化生产工艺。例如，厚度小于1mm的镁合金板材无法通过热轧制备，而只能采用冷轧技术［1～4］。而在中低温条件下，动态回复和动态再结晶等软化机制会直接影响合金的加工性能。因此，研究变形镁合金在中低温条件下的变形机理很有必要。

由于镁合金特殊的hcp结构，低温变形时滑移系数量相对较少。而且，由于临界剪切应力(CRSS)的限制，大部分滑移系在低温下无法启动，孪生和{0001}＜11－20＞滑移基面滑移在变形中起主导作用。因此，孪生对于镁合金的低温变形行为的影响非常重要。Wang等人［5］认为，镁合金低温压缩变形过程中，当应力方向平行于c轴进行拉伸或垂直于c轴压缩时，会产生拉伸孪晶，而当应力方向平行于c轴压缩或垂直于c轴拉伸时，会产生压缩孪晶和二次孪晶。Christian J W等人［6］详细综述了密排六方结构金属的孪生行为，在对比镁和镁合金的拉伸和压缩行为时指出孪晶明显带有极性，这主要是晶粒取向和织构的不同造成的。Ding等人［7］研究了不同挤压比的AZ91挤压态镁合金的微观组织、织构和拉伸性能。拉伸强度随挤压温度和挤压比的提高而提高，变形孪晶的产生对于提高拉伸变形中的镁合金塑性有重要关系。

本工作从热轧AZ31镁合金的织构特点出发，研究了中低温变形(室温～573K)条件下板材的孪生类型和机制，探讨了孪生在低温变形时所导致的硬化和软化效果。并结合金相显微技术(OM)和透射电子显微术(TEM)对孪生对低温变形行为的影响进行分析。

1 实验材料与方法

实验中所用AZ31镁合金板材经铸造-挤压或铸造-挤压-轧制工艺路线制取，其化学成分如表1所示。

表1 实验用AZ31镁合金化学成分(质量分数/%)Table 1 Chemical content of AZ31 Mg alloy in this study(mass fraction/%)

将原料放入坩埚式电阻炉中进行熔炼，采用RJ21溶剂作为保护熔炼剂。熔炼结束后采用铁模浇铸，经车削加工去除表面氧化层、夹杂物，获得尺寸为φ160mm×200mm的圆柱形铸锭。在1250T卧式挤压机上挤压制取厚度为10mm的板坯，挤压比为17.8，挤压机速度约为 60mm·min－1，挤压后板材退火30min。挤压时，挤压机模膛预热温度为280℃，挤压模具预热温度为340℃，铸锭预热温度为400℃，保温2h，采用石墨+机油润滑。

将挤压板坯放在双辊热轧机上，经单向普通热轧(Normal Rolling，NR)制得厚度从 1.8mm 到 1.2mm不等的板材。轧制时，轧辊速度为0.43m·s－1，轧辊未预热，轧辊表面采用皂化液润滑，板坯预热温度为400℃，道次间保温时间为20～3min，随轧制道次的增加逐渐缩短，首道道次压下量为10%。在随后的几个道次中，平均压下量约为16%。轧制结束后，对板材进行退火处理。退火温度为573K，退火时间为90min。采用Bruker D8 Discover X射线衍射仪对轧制态样品做极图分析。

在带有电阻炉的WDW-E200微机控制电子万能试验机上，对轧制态的AZ31镁合金板材试样(标距长15mm，宽4mm)沿轧制方向的拉伸性能进行测量，拉伸温度范围为室温～573K，温度误差范围为±5°C。对拉伸后的试样进行OM(XJL-03)和TEM(HITACHI H800)观察，以便对微观结构变化进行判断。实验用AZ31镁合金腐蚀剂是:5g苦味酸，10ml蒸馏水，5ml醋酸和90ml酒精。

2 实验结果与讨论

2.1 织构特点及应变硬化指数

图1为AZ31镁合金轧制态板材(0002)基面极图。由图可知，轧制板材具有非常强的基面织构，大多数晶粒的(0002)面均平行于板面。因此，在轧制板材的等轴拉伸过程中，受力方向与大多数晶粒的(0002)面平行。

图1 AZ31镁合金轧制态板材(0002)基面极图Fig.1 Fig1(0002)basal pole figure of rolled AZ31 Mg alloy sheet

这种取向特点会直接影响低温变形时基面滑移时的schmid因子。Wang等人［5］认为，纯镁基面滑移的CRSS仅为0.5MPa，镁合金基面滑移的CRSS仅为2MPa;而且(0002)基面的轻微偏转(±10°)就会导致该滑移系的产生。然而，这种(0002)面轻微偏转所导致的基面滑移系产生毕竟受到了很大限制。因此，在变形中孪生成为主要变形机制。而Wang［5］和 Barrent等人［8，9］均认为当应力方向平行于c轴压缩或垂直于c轴拉伸时，会产生压缩孪晶和{二次孪晶。由图1可知，大部分晶粒的(0002)面均平行于板面，所以沿板面拉伸时的受力状态相当于垂直于c轴拉伸，变形中产生的孪生形态应以压缩孪晶和二次孪晶为主，如图2所示。为了证实合金变形过程中的孪生形态，在2.2节中对此进行了进一步确定和讨论。

图3为退火90min的AZ31镁合金板材在不同变形温度(室温到573K)，应变速率10－2s－1下的真应力-真应变曲线。从图中也可以发现，相同应变速率下随温度的升高，流变应力逐渐减小。为了衡量镁合金变形过程中的软化和硬化过程，可以采用应变硬化指数n值来进行说明。

描述材料在变形过程中的应变硬化过程可用下列公式说明。

式中n为应变硬化率，k为强度系数。此方程可以转变为如下的对数方程。

在双对数坐标平面上的直线斜率即为应变硬化指数:

通过以上公式，对图2中的真应力-真应变曲线进行换算，以便得到不同温度下的应变硬化率。由于在测量过程中，测量应变的上限应稍小于最大力所对应的应变;其下限应稍大于或屈服点伸长终点时的应变。因此，本研究测量了真应变为0.05～0.2之间的lnσ-lnε曲线的斜率(如图4a)。在整个均匀塑性变形范围内测定值时，在图4a的双对数坐标平面上取五个点，测量其平均斜率。

图4b为经拟合的应变硬化指数n随温度的变化规律。从图中可以看出，应变硬化指数n随温度的升高，而逐渐下降。这表明，随温度的升高软化现象越明显，n值的大小与孪晶的出现存在紧密联系。

孪生在镁合金低温变形时起主导作用，低温下合金变形的硬化和软化现象均是由孪晶导致的。Lan J等人［10］在研究AM30镁合金低温变形时发现，变形温度低于423K则n值随温度的升高而升高。而温度高于423K时，n值随温度的升高而降低。因此，Lan J等人［10］认为 AM30镁合金中孪生在变形中同时起软化和硬化作用，当孪生所带来的软化大于孪生的硬化和位错的硬化效应时，n值会随温度的升高而升高。而由图4可知，n值随温度的升高而呈降低趋势。这说明AZ31轧制态镁合金低温变形过程中，孪生导致的硬化作用大于其所导致的软化效应。而结合图1和2的分析可知，轧制板材低温拉伸过程中主要产生压缩孪晶和二次孪晶。因此可知，低温变形时AZ31镁合金轧制板材中的压缩孪晶和二次孪晶导致的硬化作用大于其所导致的软化效应。

图4 AZ31镁合金板材应变速率10－2s－1时n值变化规律 (a)lnσ-lnε曲线;(b)n值Fig.4 The relationship between n value and temperature in strain rate 10 －2s－1 (a)lnσ-lnε curve;(b)n value

2.2 显微组织演变

图5 为0.5 ×10－2s－1，变形温度为室温，373K，423K下的微观组织。由图5a，b和图5a，b中可以发现，晶粒中孪晶分布密集，孪晶数量并没有明显变化，部分孪晶出现相交现象。随着变形温度的提高，由图5c中可以看出，孪晶数量相对于图5a，b有一定减少，而且孪晶一般出现在尺寸较大的晶粒中，在晶粒尺寸较小的晶粒中几乎没有孪晶产生。因此可以判断，孪生在镁合金低温变形中占主导。随温度的升高，镁合金中部分滑移系被激发，孪晶的数量减少。

图6为373K，应变速率10－2s－1的明场像和暗场像。暗场像是来自于选定的某个衍射束，对应于晶体特定的晶面。在缺陷地方，电子衍射的方向和完整的地方不一样，从而使得缺陷地方能够在暗场像上清楚的显示出来。从图6(b)中可以看出，在同一个孪晶中部分区域较明亮，而其它地方仍然比较黑暗。这表明，同一个孪晶中的取向也不完全相同，这与变形时主孪晶中再次产生二次孪晶有关。图6(c)为图7(a)中方框A的衍射斑。从图6(c)可以看出，该孪晶为压缩孪晶。而且该孪晶的宽度很小，仅有 0.17μm 左右。部分研究认为［11－14］孪晶类型可以根据镁合金中的孪晶形貌进行大致判断，孪晶粗大且为透镜状则为拉伸孪晶，而细长呈线状的孪晶一般以压缩孪晶为主。这进一步证明了轧制板材拉伸过程中以压缩孪晶为主，且这种压缩孪晶的尺寸较细长。

图7 AZ31镁合金板材373K下，10－3s－1应变速率下拉伸后的TEM形貌像Fig.7 TEM image of AZ31 Mg alloy sheet deformed at 373Kand 10 －3s－1

图7为373K 下，10－3s－1应变速率下AZ31镁合金板材拉伸后的TEM形貌像。从图7中可以看到，变形过程中材料中产生了部分细长孪晶，孪晶宽度仅为0.33μm。在这些细长孪晶的孪晶界处存在部分塞积的位错线。这是因为在变形过程中由于细长孪晶的强化作用，位错线受到孪晶界的阻碍无法继续运动，并在孪晶界处停止。这说明细长孪晶对滑移有阻碍作用，这种阻碍作用会导致孪生硬化现象产生。而且从图7中还可以看出，孪晶界处的滑移线彼此互相平行，这说明低温变形时仅有基面滑移被激活。Chino等人［15］研究了纯镁和Mg－Ce合金的中低温滑移机制时，也发现滑移线彼此平行，而随变形温度提高，逐渐出现滑移线相交的现象。

3 结论

本工作研究了中低温变形(室温～573K)条件下板材的孪生类型和机制，并对孪生在低温变形时所导致的硬化和软化效果进行判断。主要结论如下:

(1)有较强基面织构特征的AZ31镁合金板材在室温～573K变形过程中压缩孪晶起主要作用，同时也存在少量的基面滑移。变形温度越高，变形速率越小，孪晶数量也逐渐减少。

(2)中低温变形时AZ31镁合金轧制板材中的压缩孪晶和二次孪晶同时起软化作用与硬化作用，但硬化作用大于软化作用。

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