感冒清毒颗粒中阿司匹林含量测定

杨巨华，夏忠祥

(湖北省中山医院药学部，武汉430033)

感冒清毒颗粒是我院自制制剂(批准文号:鄂药制字Z20082358)，主要由野菊花、二花藤、射干、阿司匹林等组成，具有清热解毒、解热镇痛作用，用于治疗感冒引起的头痛发热、鼻塞、流涕、咽痛、乏力、全身酸痛等，临床疗效良好。该药为中西药结合复方制剂，为保证制剂安全、稳定、有效，笔者查阅了相关文献资料[1-2]，建立了测定其中阿司匹林含量的高效液相色谱(HPLC)法。

1 仪器与试药

1.1 仪器UV-2100紫外分光光度计，DIONEX(P680)高效液相色谱仪，Precisa XR 205-SM-DR分析天平。

1.2 试药阿司匹林对照品(中国药品生物制品检定所提供，含量测定用，批号:100113-200302)，甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其余试剂均为分析纯。样品均为本院制剂室生产(批号:101009，101021，101103，101128，101226)。

2 方法与结果

2.1 色谱条件Agilent C18色谱柱(4.6 mm×250 mm，5 μm);流动相:甲醇-1%醋酸溶液(40∶60);流速:1.0 mL·min－1;柱温:室温;检测波长:276 nm;理论板数按阿司匹林峰计算不低于4 000，进样量:10 μL。

2.2 对照品溶液的制备取阿司匹林对照品适量，精密称定，加1%醋酸的无水甲醇溶液制成每毫升含100 μg的溶液，即得。

2.3 供试品溶液的制备取本品适量，研细，取1.25 g(相当于阿司匹林50 mg)，精密称定，置50 mL量瓶，加1%醋酸的无水甲醇溶液约45 mL，超声处理20 min，放冷，用1%醋酸的无水甲醇溶液稀释至刻度，过滤，取滤液5 mL，置50 mL量瓶，用1%醋酸的无水甲醇溶液稀释至刻度，摇匀，用孔径0.45 μm的微孔滤膜滤过，即得。

2.4 线性关系考察精密称取阿司匹林对照品适量，以1%醋酸的无水甲醇溶液配制成浓度分别为0.025 1，0.050 2，0.100 5，0.150 7，0.201 0 mg·mL－1的阿司匹林对照品溶液，分别进样10 μL，记录色谱图，以测得峰面积(A)对进样量(m)进行线性回归。回归方程:A=－0.038 8+6.108 6m(r=0.999 6)。结果表明，阿司匹林的进样量在0.251～2.010 μg范围内时线性关系良好。

2.5 空白实验参照感冒清毒颗粒制备方法，取处方中除阿司匹林之外的其余原辅料制成阴性样品，再按供试品溶液制备方法制备阴性对照液，吸取阴性对照液10 μL，注入液相色谱仪，测定，结果空白对照无干扰。

2.6 样品溶液的稳定性考察取批号为101021的样品，照供试品溶液制备方法制成供试品溶液，分别在0，2，4，6，8 h等不同时间点进样，进样量均为10 μL，测得阿司匹林峰面积的平均值为6.031，RSD为1.02%，结果表明，供试品溶液在8 h内稳定，能保证含量测定的时间要求。

2.7 重复性实验取批号为101021的样品6份，照样品含量测定项下的方法操作，测定阿司匹林的含量。平均含量为40.64 mg·g－1，RSD为1.42%。表明本方法重复性较好。

2.8 加样回收率实验取已知含量的样品(批号:101021，阿司匹林含量为40.64 mg·g－1)6份，分别加入24.12 mg·mL－1阿司匹林对照品溶液各1 mL，按上述含量测定方法操作，计算，平均加样回收率为101.91%，RSD=1.86%(表1)。

2.9 样品含量的测定分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液，按上述色谱条件进行测定，按外标法以峰面积计算含量，结果见表2。

3 讨论

3.1 检测波长的选择取浓度为50 μg·mL－1的阿司匹林对照品溶液，在200～400 nm波长范围内进行扫描，结果在276 nm有最大吸收，参考2010年版《中华人民共和国药典》[3]，将检测波长定为276 nm。

表1 阿司匹林加样回收率实验结果

表2 样品含量测定结果

3.2 流动相的选择笔者比较了甲醇-1%醋酸溶液(40∶60)、乙腈-甲醇-0.01 mol·L－1磷酸二氢钾-三乙胺(8∶38∶54∶0.11，用磷酸调pH至3.3～3.4)两种流动相，结果采用甲醇-1%醋酸溶液(40∶60)时阿司匹林峰形对称，分离度符合要求，另一流动相主峰略拖尾。故选用甲醇-1%醋酸溶液(40∶60)为流动相。

本方法简便，准确，重复性好，能准确测定感冒清毒颗粒中阿司匹林的含量，为提高感冒清毒颗粒的质量标准提供依据。根据实验结果，拟确定感冒清毒颗粒中阿司匹林的含量为38～46 mg·g－1。

[1]王丽丽，李任，沈素，等.青翘片中阿司匹林的含量[J].中国药师，2007，10(11):1109－1111.

[2]张庆红，庞德，武毅，等.高效液相色谱法测定金羚感冒片中阿司匹林的含量[J].中国中医药学杂志，2007，27(2):282－283.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:385.