炮制焦山楂的火候研究

张昌文 彭宣文

山楂为蔷薇科植物山里红或山楂的干燥成熟果实。具有消食健胃、行气散瘀的功效。用于肉食积滞、胃脘胀满、瘀血经闭、高脂血症等证。炒焦使酸性降低，产生苦味，缓和对胃的刺激，可增强山楂消胀泻痢的功能。炮制焦山楂时火力和时间不易控制，受热不均匀，本文多次实验，研究了不同火力和时间对山楂的性状及熊果酸的含量影响，以探讨焦山楂炮制中的火候。

1 仪器与试药

LC-9AHPLC色谱仪(日本岛津)，SPD-6AV紫外可变检测器，SCL-6B控制器，C-R4A数据处理机。山楂购自荆州市荆州中药材有限公司(批号:20120201)，经本校中药鉴定教研室鉴定为蔷薇科植物山里红的干燥成熟果实，熊果酸对照品(中国药品生物制品检定所);乙晴、甲醇为色谱纯，其他试剂为分析纯。

2 方法与结果

2.1 焦山楂的制备

2.1.1 正交试验设计选择不同温度(火力)、加热时间、喷水为考察因素，以性状及熊果酸的含量为考察指标，因素水平列于表1。

表1 试验因素水平

2.1.2 焦山楂的炮制与性状 取生山楂100g置热锅中，用不同温度，不同时间，160℃和180℃二个温度分别不喷水和喷水降温炒至表面焦褐色，内部黄褐色，气清香，味微酸涩时，取出，放凉。观察焦山楂不同炮制品的性状。见表2。

2.2 熊果酸含量测定

2.2.1 色谱条件 色谱柱:CLC-DDSC18柱(6.0∮×150nm)，流动相:0.05%磷酸-甲醇(15:85);流速:1ml/min，柱温:室温，检测波长:208nm，AUPS:0.01，衰减:2，纸速:2.5mm/min，进样量均为10ul，数据处理方法:外标峰面积法。

2.2.2 熊果酸对照品溶液的制备 精密称熊果酸对照品4.8mg，置于l0ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，制备成0.48mg/ml的熊果酸对照品溶液。

2.2.3 山楂不同炮制品供试品的制备 精密称取2.1表2中制得六个不同的焦山楂炮制品分别粉碎，过30目筛的粗粉各10g分别置索氏提取器中，加乙醚适量，加热回流提取4h，提取液回收乙醚至干，残渣用石油醚浸泡脱脂2次，每次2 h，温度45℃左右，用甲醇溶解残渣定容于50ml量瓶中，即得山楂不同炮制品供试品溶液。

2.2.4 标准曲线的绘制 取标准品溶液1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml分别置10ml容量瓶中。甲醇稀释定容，吸取上述溶液各10ml进样，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标。绘制标准曲线。回归方程y=630126.24×-1134.16，γ=0.9992，在0.0480 mg/ml～0.2400 mg/ml范围内线性关系良好。

2.2.5 稳定性试验 连续测定同一标准品溶液24h，结果峰面积基本不变。

2.2.6 精密度试验 连续测定同一标准品溶液5次，测得λ=74984.8 RSD=0.35%。

2.2.7 含量测定 准确吸取样品溶液10ml进样，上述条件下测定。以外标峰面积法计算含量，结果见表3。

表2 焦山楂的不同炮制品

表3 焦山楂不同炮制品熊果酸的含量测定(n=3)

3 讨论

3.1 试验结果表明:对于焦山楂的性状和熊果酸含量测定表明，温度和时间对焦山楂有显著影响，炮制过程中喷水降温能使炮制品色泽均匀，故焦山楂的炮制以武火(180℃)加热3min，在炒制过程中喷水降温为好。

3.2 传统法炮制焦山楂时使用中火，且受热不均匀，值得商榷。

3.3 根据表2可知，凭感观判断炮制标准差异很大，故应寻找一种科学的控制炮制质量的方法以代替目测是非常必要的。

[1]中国药典.2010年版.一部．

[2]范成杰，刘友平，陈鸿平.乌梅药材中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱含量测定.时珍国医国药，2008，19(8):1843-1844．

[3]叶厚宾，吴彬彬.炮制山楂对其有机酸含量影响的探讨.云南中医中药杂志，1994，5:32．