可食性生物聚合膜的微观结构与透气性

姜 燕，马中苏，张海悦，鲍慧娟

（1.长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春130012；2.吉林大学生物与农业工程学院，吉林长春130025）

可食性生物聚合膜的微观结构与透气性

姜 燕1，马中苏2，张海悦1，鲍慧娟1

（1.长春工业大学化学与生命科学学院，吉林长春130012；2.吉林大学生物与农业工程学院，吉林长春130025）

可食性生物聚合膜是一类由多糖和蛋白质等天然大分子构成的复合膜，其透气性与其微观结构密切相关。论述了可食膜的晶体结构、大分子链的流动性、膜的完整性以及增塑剂和环境湿度等因素对其透气性的影响，并对示差扫描量热法、X-射线衍射及扫描电镜等在分析可食膜的微观结构与透气性关系方面的应用进行综述，对其发展趋势提出展望。

可食膜，透气性，微观结构，玻璃化转变温度，晶体结构

1 膜的微观结构对透气性的影响

可食膜的透气性取决于：膜的完整性、结晶区与无定形区的比例（C-A比）、亲水基团与疏水基团的比例、大分子链的流动性以及成膜基材与增塑剂或其他添加剂的相互作用等[2]。加入增塑剂的淀粉膜与未增塑的膜相比C-A比值低，所以具有较低的透气性，且增塑剂含量增加，膜的玻璃化转变温度（Tg）降低[3]。添加脂质和增塑剂的膜，相变焓（ΔH）较低，且X-RD图谱不随着储存时间的延长而变化，表明增塑剂的加入减少相邻大分子链间的相互作用，高聚物链段灵活，体系达到稳定状态，阻止了多聚链的重组，减少了晶体的生成。山梨醇作为增塑剂，所成膜的ΔH小于甘油增塑膜的ΔH，表明其结晶度小，山梨醇的结构与葡萄糖单元的结构相似，和大分子链的相互作用机会较多，增塑作用好于甘油[2-5]。在酪蛋白酸钠膜中，山梨酸钾的增塑作用好于乳酸钠[6]。Paz等[7]研究了小麦面筋蛋白膜在不同环境温度和湿度下对乙烯的阻隔性能，发现透气率与温度关系曲线的转折点处对应的温度为体系的Tg值，与DSC中测得的Tg值一致。明胶-榄香脂-脂肪酸复合膜的DSC结果出现两个熔点，说明脂质的熔化并没有与基质同时进行，差热分析结果测得多个Tg，说明体系的相分离[8]。Kristo等[9]在普鲁兰膜中加入淀粉晶体颗粒作为增强相，随着晶体颗粒的添加，Tg增加，这是由于无定型聚合物基质与晶体颗粒之间形成氢键，这种稳定的网络结构阻止了基质吸水溶胀，降低了膜的水蒸气透过率（WVP）。乳清蛋白与0.1%的丝胶蛋白混合，由于丝胶蛋白与乳清蛋白的氢键作用，可以增强膜的机械强度与阻气性，但是过量的丝胶蛋白会发生自我团聚现象，从而导致膜的异质性微观结构[10]。乳清蛋白与凝胶在pH8的条件下形成紧密的聚合体，FT-IR结果显示氢键参与了蛋白质的聚合以及成膜的过程[11]。

膜的晶体结构不仅与分子刚性、分子间结合力和分子对称等膜结构有关，还与成膜的条件（如湿度、温度）和溶剂等因素相关。García[12]研究表明：普通玉米淀粉膜的X-RD图谱在储存初期表现为尖锐的衍射峰，但不同于高直链淀粉膜的X-RD图谱，表明晶体结构与直链淀粉的含量有关；储存100d后，二者得到类似的衍射图谱，但高直链玉米淀粉表现为最高的峰强度。高直链玉米淀粉膜因其较高的直链淀粉含量使其C-A比和ΔH高于普通玉米淀粉膜，从微观结构的角度解释了高直链玉米淀粉膜的透气性低于普通玉米淀粉膜的原因。DSC和偏光显微镜结果显示，甘薯淀粉在成膜过程中完全胶凝；X-RD图谱表明，甘薯淀粉膜在储存过程中发生轻微的重结晶[13]。未经处理的魔芋葡甘聚糖（KGM）膜在2θ为13°出现峰值；经碱处理后，在2θ为11°出现较低峰值，表明其存在着大量的无定形区；羧甲基纤维素钠（CMC）的加入抑制了KGM晶体的生成，峰值表现为更低；碱处理使CMC与KGM发生了脱乙酰反应，促进了晶体的形成，KGMKOH-CMC膜的峰值最高，有效地降低了WVP[14]；而酸处理使得KGM分子链变短，体系ΔH降低，使基质中存在更多的活性部位，从而有利于水分子的吸收，WVP增加[15]。陈丽等[16]以狭鳕鱼皮明胶、壳聚糖、卡拉胶和褐藻胶等海洋多糖为原料，制备了鱼皮明胶复合膜。在X-RD和FT-IR图谱中，明胶膜的衍射角为7.7°和21.2°，特征吸收峰为酰胺Ⅰ带、Ⅱ带和Ⅲ带；复合膜的X-RD和FT-IR图谱中表现出与单一明胶膜和多糖膜均不同的特征吸收峰，表明在复合膜中形成了新的基团，各种多糖与明胶不是单纯的混合，而是产生了强烈的相互作用，从而形成了稳定的复合体系。在SEM图中，单一明胶膜和复合膜的表面平整光滑，各组分均匀分散，没有出现显著的相分离现象，证明复合膜中的明胶与三种多糖的相容性较好；复合膜的断面结构更为致密，从结构上说明了复合膜的阻隔性和力学性能好于明胶膜的原因。

可食膜是一种半结晶的聚合物，其结构分为无定形区与结晶区，渗透气体分子扩散时，主要在非结晶区分子链段的空隙之间运动，空隙的大小、形状和分布状况都影响气体扩散速率。当材料的结晶度提高时，即使是在结晶区，如果分子链段间相互运动而产生空隙，气体分子仍可以扩散，但是气体透过结晶区要比透过无定形区需要更多的扩散活化能。因此，结晶度越高，分子链良好堆砌而导致自由体积减少，分子排列比较紧密，膜的有效渗透面积小，使得透过的气体分子绕过晶区路径的弯曲度增加，透气性减小。加入增塑剂可以减少聚合物相邻链间的分子内的相互作用，阻止膜分子间因为局部结合力薄弱而出现裂缝或孔洞，软化膜的刚性结构，使膜的柔韧性和塑性增强，易碎性及脆性降低。但是，增塑剂的加入使膜的Tg和结晶度降低，膜基质间的空隙增加，膜的渗透性会有所提高。

2 环境湿度对膜微观结构和透气性的影响

作为一种高分子材料，可食膜的热性能是主要的衡量指标之一。Tg指当膜的温度降低至使其成为玻璃态固体时的温度值，决定了可食膜的使用温度和柔性，可以用来分析储存条件对膜性能的影响。膜的理论使用温度限制是Tg，当温度超过Tg后，膜会发生蠕变现象而遭到破坏[17]。淀粉和蛋白质等大分子是无定形的或部分结晶的高弹态或玻璃态物质，而水作为普适的增塑剂，吸收的水分子减弱了膜的氢键体系，使膜产生润胀作用，将大分子聚合物转变成更松散的状态，增加了链段流动性和自由体积，Tg降低，影响可食膜的透气性[2]。

多糖膜与蛋白膜在湿度较低时具有良好的阻气性。在无湿度的环境中，其O2及CO2的透过率低于普通的塑料膜，而在较高湿度下，由于水的增塑作用，导致膜的气体和水蒸气的透过性有所改变。当相对湿度（RH）＞50%时，小麦面筋蛋白膜的氧气透过率急剧上升，这是因为当水分活度＞0.4时，可食膜的亲水基团与水分子相互作用，氢键断裂，大分子链流动性及蛋白质的网状结构变化，聚合物由玻璃态转变成粘弹态，加速氧分子在聚合物中的流动性和溶解性。当水分活度增加时，网状结构被水分子溶胀，水分子的扩散速率增加，膜的阻湿性能变差[18]。García[3]研究发现，膜的含水量低于15%时，DSC吸热曲线未呈现吸收峰，当膜储存在无湿度的环境中，其X-RD图谱的初始图样不发生改变。若环境湿度增加，环境中的水分会向膜的内部扩散，膜的平衡水分含量增大，这种水分的渗透相当于材料中加入了增塑剂嵌入蛋白质大分子之间，削弱大分子之间的作用力，使得聚合物塑化，这种塑化效应使得分子链间的空隙增大，薄膜内的空穴增加，导致膜结构的疏松，气体的扩散变得更加容易、速度加快。在同样的储存温度下，含水量较低的膜处于稳定的玻璃态，而含水量较高的膜处于不稳定的胶质态。在胶质态，大分子链具有足够的流动性可以促使晶体的形成，而在Tg以下，聚合物表现为玻璃态，分子运动受到束缚，化学和物理性质都比较稳定，很难发生结晶现象[19]。不同的膜基质需要不同的水分含量用以促进晶体的形成和链段的流动。用山梨醇或甘油增塑的膜形成晶体的最低水分含量较未增塑膜高，因为水的Tg（-135℃）低于增塑剂的Tg（甘油-65℃、山梨醇-43.5℃），若在相同的储存温度下，增塑膜需要更多的含水量来达到胶质态，说明增塑体系比未增塑体系稳定[14]。

Lundberg和Zimm[20]利用水分子聚集理论解析在不同RH条件，亲水性可食膜的透气性。在RH较低的条件下，水分子的聚集作用较弱，水分子被吸附在可食膜基质中的某个特定位置；随着RH的提高，聚集作用逐渐加强，说明水分子松弛了聚合物的结构，使自由体积增加，从而导致了透气性增加，表明聚集作用发生在RH较高的条件下。Lieberman等[21]用该理论分析胶原膜的透气性。随着RH的增加，聚集的水分子增加，胶原膜的透气性呈指数增加，验证了Zimm-Lundberg的聚集作用理论。Lieberman等[21]进一步解释了交联以及增塑剂对胶原膜透气性的影响。高交联膜在RH为75%时发生聚集作用，而未交联膜在RH＞90%发生聚集作用。所以，在相同的RH下，由于交联膜中的聚集作用使自由体积增加，其透过率高，且随着交联程度的增加而增加。多羟基增塑剂与水分子竞争活性部位，导致水分子在较低的RH下聚集，说明多羟基增塑剂使聚集作用增强。

气体分子的透过是借助聚合物内密度涨落出现的空穴或自由体积为通道，透气率与瞬时晶格孔穴数目和其结构疏松程度有关。在低环境湿度下，膜在失去水分的过程中，结晶区和无定形区边缘的水分迅速蒸发，分子在范德华力和氢键的作用下逐渐靠拢；随着水分进一步的降低，分子之间形成的氢键也逐渐增多，分子间的作用力增强。因此，低湿度下的膜在宏观上表现为膜脆、刚性、强度低，但阻气性高。随着环境湿度的增加，聚合物本体越膨胀，链段运动越剧烈，提供这种空穴的机会也越多，因而透气性越大。

3 膜的表面形态与透气性的关系

膜的表面形态由膜表面和横断面的疏密不一或均匀致密、凹凸不平或光滑平坦以及有无明显的孔洞等来描述[4]。

脂类物质既能使膜更加柔韧且具强度，又能在添加种类和比例适宜的条件下提高膜的阻气性，特别是晶状脂类物质（如单甘油酯、蜡等）。Bertan等[8]用共焦激光扫描显微镜观察明胶-榄香脂-脂肪酸复合膜，在甘油醋酸酯-凝胶膜中，甘油醋酸酯以大小不均匀的小液滴状、不均匀地嵌入基质中；添加硬脂酸之后，膜基质被脂肪酸的球状小液滴所占据；而由于巴西棕榈酸的极性和较短的分子链，使其与基质更容易融合，所以蛋白质-巴西棕榈酸-醋酸甘油酯膜中，巴西棕榈酸以更小液滴的形式均匀分布在膜基质中，膜的阻隔性能更高。在牡豆胶-脂质复合膜中，脂类液滴的分布和直径均影响膜的透气性[22]。疏水颗粒越小，其与成膜基质的相互作用越好，所形成的膜表面均一、结构致密、无裂纹及针孔，阻湿性好[23-26]。羟丙基甲基纤维素膜中，不同相的表面排列和内部结构影响膜的透气性与光泽度[27]。脂类在膜中的结晶程度与膜的通透性有较好的相关性，脂类结晶度越高，膜的透气性越低。随着脂肪酸链长的增加，成膜溶液中长链脂肪酸浓度增加，由于其与高分子材料的络合作用而使膜的组分紧密而坚固地交联起来，阻气性提高。将脂肪酸按一定的比例组合添加到成膜溶液中，膜的阻气性会更好。Kester等[28]研究了脂质膜的阻氧性能。硬脂醇可以密集迭加成与氧气运动方向相垂直的片晶平面，硬脂酸膜的表面虽然也是片状结晶，但其片状结晶表面存在着许多的穴缝与沟道，而烷烃膜的表面则存在着许多的孔洞。如果对硬脂醇膜进行调质处理，硬脂醇膜表面的晶格缺陷将被修复，脂质晶体会进一步长大，膜的阻氧性将得到提高。在脂质膜中，脂类的晶型对阻水性有较大的影响，α态晶型的阻水能力最佳，β态晶型居中，β’态晶型最差，这与各种晶型的亲水能力差异以及在晶格转化过程中产生的晶格缺陷有关系。Romero-Bastida等[29]研究了淀粉的不同胶凝方法对淀粉膜性能的影响。SEM结果显示，热胶凝膜与冷凝胶膜相比，没有孔洞和裂纹，表面均一，横截面的结构更加致密。Osés等[30]用AFM观察了乳清分离蛋白与Mesquite树胶复合膜的表面粗糙程度。乳清分离蛋白膜的表面粗糙度为1.49nm，随着Mesquite树胶含量的增加，粗糙度逐渐增加，并形成气泡和凹陷。25%乳清分离蛋白与75%Mesquite树胶复合膜的粗糙度达到95.6nm。这是由于乳清分离蛋白与Mesquite树胶相互作用，形成各种类型的链段，提高了聚合膜基质中自由体积的可利用性。

经超声波处理的玉米磷酸酯淀粉膜，其表面结构致密，平整光滑，阻氧性提高。而且，大白菜纤维经超声波预处理后添加到大豆分离蛋白膜中，可以提高与蛋白的界面粘合性，改善纤维在蛋白基质中的分散状态，进一步提高复合膜的致密性[31]。在大豆分离蛋白膜液中加入谷氨酰胺转胺酶，可以使膜的表面疏水性增加39.2%，对WVP无明显影响。SEM显示，酶法交联膜的表面比对照膜略为粗糙，但断面更均匀致密[32]。纳米复合可食涂膜保鲜剂具有更强的机械性能与调气性能及保湿能力。将纳米TiO2或纳米SiOX添加到壳聚糖涂膜液中，可以提高膜与机体间的结合牢度，改善成膜的气密性[33-35]。商洁静等[36]将经过喷雾干燥制得的乳清蛋白喷干颗粒添加到乳清蛋白成膜制备液中，制备出含微粒的乳清蛋白复合膜，并利用质构仪、SEM及DSC测定了颗粒对乳清蛋白膜性能的影响。结果表明，加入的颗粒未对乳清蛋白膜的水蒸气透过率、机械性能、透明度、熔点及Tg产生显著影响。

膜的表面形态和断面结构可以反映膜的工程性质。膜的表面均一，断面结构致密，表明可食膜的不同组分之间存在着强烈的相互作用，并产生了良好的相容性，宏观表现为较高的阻气性。

4 结语

将可食膜作为食品包装材料，其透气性直接影响着包装食品的保质期，合理的膜材组成可控制食品在储存期间与外界环境以及内部组成之间质的传递，使其能有效控制食品周围的O2及CO2浓度，延长食品的货架寿命。综合分析可食膜的透气性与微观结构的关系，得到了以下几点结论，并对其发展趋势提出了笔者的观点。

未增塑膜的晶体结构致密，但形成的膜很脆。适宜的增塑剂种类和剂量可以减少临近大分子链间的相互作用，增加膜的柔软性，虽然降低了结晶区-无定形区的比例，却由于避免了气孔和裂纹的产生，提高了其阻隔性能。随着贮存时间的延长，结晶区-无定形区的比例逐渐增大，可食膜趋向于高稳定的晶体结构，气体透过率逐渐降低。

Tg作为一个物理参数，能决定材料的柔性和使用温度。水作为普适增塑剂，能增加聚合物链段的分子运动性，使Tg降低，影响膜的透气性。随着环境温度和湿度的升高，聚合物本体越膨胀，链段运动越剧烈，自由体积增大，因而透气性增加。

在脂质复合膜中，虽然脂肪酸不均匀地分布在基质中，宏观上仍表现为较高的阻隔性能，并具有一定的柔韧性。

在可食膜的基础性研究方面，通过对微观结构和性质的分析，已取得了一定的成绩，笔者认为应对以下几方面加强研究：应用先进技术和先进计算方法等进行材料的分析、设计和计算；利用玻璃化转变与结晶动力学理论解释可食膜宏观性质与微观结构的关系。对可食膜的研究是食品行业的前沿课题，通过建立完善的可食膜理论体系，从天然高分子的微观结构角度揭示配方、工艺和膜性能的关系，可以为可食膜工业的技术革新提供更多的机遇。

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Gas permeability and microstructure of edible films

JIANG Yan1，MA Zhong-su2，ZHANG Hai-yue1，BAO Hui-juan1
（1.School of Chemical and Life Science，Changchun University of Technology，Changchun 130012，China；2.School of Biological and Agricultural Engineering，Jilin University，Changchun 130025，China）

Edible films can be prepared from polysaccharides，proteins，lipids and their combinations.The correlation between the gas permeability and microstructure of the edible films and the analysis methods，such as differential scanning calorimetry（DSC），X-ray diffraction，scanning electron microscopy（SEM）and atomic force microscope（AFM）were summarized.Research trends were also predicted.

edible films；gas permeability；microstructure；glass transition temperature（Tg）；crystallinity

TS201.2

A

1002-0306（2012）03-0364-05

可食性生物聚合膜（以下简称可食膜）是以可食性物质为主要基质，通过不同分子间的相互作用而形成的具有一定强度和选择透气性的薄膜，其原料来源广泛，符合绿色环保的要求，是食品和药品包装领域未来发展的重点之一[1]。将可食膜作为食品包装材料，其透气性对食品的外观、风味和口感以及微生物的生长繁殖均有较大的影响，同时影响包装食品的保质期，适宜的膜材组成可以控制食品在储存期间内部组成以及与外界环境之间质的传递。可食膜的阻隔性能主要取决于聚合物的分子结构及聚集态结构（分子链堆砌、取向度和结晶度）、不同的添加剂（增塑剂等）以及渗透气体（气体分子的大小、形状和极性）和环境因素（温度和湿度）等[2]。随着检测手段的不断进步，对可食膜的性能日益定量化，对成膜机理的认识也不断深化。为了更深入地掌握膜制备工艺、工程性质与微观结构之间的关系，可食膜的研究已经转向对微观结构的分析。本文对可食膜的微观结构以及示差扫描量热法（DSC）、热重分析（TGA）、X-射线衍射（X-RD）、红外光谱（FT-IR）及原子力显微镜（AFM）、扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）等在分析可食膜的微观结构与透气性关系方面的应用进行综述，以期为可食膜的理论研究与实际应用提供有益的参考。

2011-03-25

姜燕（1981-），女，讲师，博士，研究方向：食品包装材料，果蔬贮藏保鲜技术。

教育部留学回国人员科研启动基金项目；国家高技术研究发展计划（863计划2008AA10Z308）；吉林省科技发展计划项目（20060717）；长春工业大学科学研究发展基金项目（2010XN08）。