碱熔法消解-火焰原子吸收法测定云南红壤中的铜、铅、锌、镉

项朋志，王振锋，杨 洋

(1.昆明理工大学国土资源工程学院,云南 昆明 650093；2.云南国防工业职业技术学院化学工程学院,云南 昆明 650222；3.云南民族大学 民族药资源化学国家民委教育部重点实验室,云南 昆明 650500)

随着工矿业的迅猛发展，土壤的重金属污染日益严重[1]，并直接或间接污染地下水、空气，危害农作物、生物甚至人类的生命健康[2，3]。因此，监测土壤中的重金属元素含量十分重要。消解是分析土壤中重金属元素含量的关键。土壤消解的方法很多,有微波消解、密封容器消解、电热板消解、电熔融消解、干式灰化消解等[4]，应针对不同类型的土壤采用不同的消解方法。

作者在此以云南红壤为研究对象，选用碱熔法消解红壤样品,再用火焰原子吸收法测定其中铜、铅、锌、镉的含量,拟为环境监测与分析提供依据。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

云南红壤。

1000 μg·mL-1Cu、Pb、Zn、Cd标准储备液(国家钢铁材料测试中心)；过氧化钠、盐酸均为分析纯。

AA6300型原子吸收分光光度计，日本岛津公司；铜、铅、锌、镉空心阴极灯；电子分析天平，北京赛多利斯天平有限公司；马弗炉；刚玉坩埚。

1.2 方法

1.2.1 样品制备[5]

取0.4000 g红壤土样于25 mL的刚玉坩埚中，加入3 g过氧化钠，搅拌均匀。置于350 ℃的马弗炉中逐渐升温至700 ℃并保持20 min，冷却后加入5%的盐酸溶解样品并定容于250 mL的容量瓶中，得消解液样品。

1.2.2 火焰原子吸收分光光度计工作参数(表1)

表1 火焰原子吸收分光光度计的工作参数

1.2.3 金属元素标准曲线回归方程

用1%的硝酸逐级稀释Cu、Pb、Zn、Cd标准储备液，用于绘制标准曲线。各金属元素的回归方程和相关系数见表2。

1.2.4 红壤中金属元素含量的测定

用火焰原子吸收法测定消解液样品中Cu、Pb、Zn、Cd的含量,做4组平行。

1.2.5 加标回收率的测定

表2 回归方程和相关系数

取上述测定量的4种金属含量的红壤土样，分别加入17.50 mL 40 μg·mL-1的Cu标准溶液、17.50 mL 40 μg·mL-1的Pb标准溶液、20.00 mL 80 μg·mL-1的Zn标准溶液、8.40 mL 40 μg·mL-1的Cd标准溶液，烘干后，按1.2.1制样，再测定4种金属元素的含量，做4组平行。按下式计算加标回收率：

2 结果与讨论

2.1 红壤中4种金属元素的含量(表3)

表3 红壤中Cu、Pb、Zn、Cd含量的测定结果

由表3可知，各组测定结果基本一致。

2.2 4种金属元素的加标回收率

实验结果表明，Cu、Pb、Zn、Cd的加标回收率分别为91.32%、93.00%、120.56%、90.80%，除Zn外，其它3种元素均符合相关要求。Zn的加标回收率较高可能与Zn在溶液介质中不稳定有关，其原因有待于进一步研究。

2.3 讨论

本实验曾用王水和反王水消解体系、“HNO3-HClO4-HF”三酸消解体系对红壤进行消解，但由于云南红壤为酸性土壤，消解效果均不理想。

采用碱熔法消解云南红壤,除了可避免使用剧毒、腐蚀性大的试剂外，样品经预处理后还可用于其它微量元素的测定,工作效率高。因此,该方法在土壤重金属元素含量分析中有很好的适用性。

3 结论

采用碱熔法对云南红壤进行消解，再用火焰原子吸收法测定其中Cu、Pb、Zn、Cd的含量。结果表明，Cu、Pb、Zn、Cd的加标回收率分别为91.32%、93.00%、120.56%、90.80%。该方法操作条件易于控制，精密度高，适用于土壤重金属元素的分析测定。

参考文献：

[1] 李富华.成都平原农用土壤重金属污染现状及防治对策[J].四川环境,2009,28(4):60-64.

[2] 张海燕,刘阳,李娟,等.重金属污染土壤修复技术综述[J].四川环境,2010,29(6):138-141.

[3] 罗湖旭,陆宏,赵先军,等.慈溪市土壤环境质量与无公害农产品生产对策[J].浙江农业科学,2006,(2):174-176.

[4] 张芙蕖,蒋晶晶.三种土壤消解方法的对比研究[J].环境科学与管理,2008,33(3)：132-134.

[5] 张晔霞,沈清.碱熔法消解-原子荧光法测定土壤中的锡[J].污染防治技术,2011,24(4)：63-65.