不锈钢中铬、锰、镍含量的联合测定

2012-07-25卫丽芳张海燕顿丽华

轴承 2012年2期

卫丽芳，张海燕，顿丽华

(瓦房店轴承集团有限责任公司，辽宁瓦房店 116300)

不锈钢中常见的元素有铬、锰、镍。其中铬是决定不锈钢性能的主要元素，因为在不锈钢中添加铬以后，可提高不锈钢的强度、硬度、淬透性和耐磨性，改善不锈钢的抗腐蚀能力和抗氧化作用，从而获得不锈性和耐蚀性。同时铬的加入使金属表面硬度提高，有利于磨削加工。锰能提高不锈钢的强度，消弱、消除硫的不良影响，并能提高其耐磨性、抗拉强度和淬透性。镍与铬同时存在于不锈钢中时，可以使其具有良好的强度和塑性、韧性的配合，并具有优良的冷、热加工性，冷成形性以及焊接性能，同时提高奥氏体不锈钢的热力学稳定性。

对于不锈钢中铬、锰、镍的检测，以前采用单独分析，需3次称样、3次溶样，将氢氧化钠溶液、丁二酮肟溶液与酒石酸钾钠溶液分别依次加入，方法繁琐且浪费时间。而采用联合测定不仅提高了准确度，也提高了工作效率。现将此分析方法介绍如下。

1 联合测定原理

试样用王水溶解后经硫磷混合酸冒烟处理，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成紫红色的七价锰，为消除其影响，采用还原七价锰的溶液做空白液，测量其吸光度。铬同时被氧化为六价铬，为消除其影响，以N-苯代邻位氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定。同时在碱性溶液中有过硫酸铵溶液存在时，镍与丁二酮肟生成红色络合物，测量其吸光度。

2 仪器及药品试剂

2.1 仪器

723A(或721)可见分光光度计。

2.2 药品试剂

(1)王水(3∶5∶5)：3份浓硝酸、5份浓盐酸与5份水混合。

(2)硫磷混合酸：将150 mL浓硫酸慢慢注入700 mL水中，冷却后加浓磷酸150 mL混合。

(3)15%和3%过硫酸铵溶液，用时现配。

(4)1%硝酸银溶液：配好后贮于棕色瓶中。

(5)1%亚硝酸钠溶液：配好后置于磨口瓶中。

(6)N-苯代邻位氨基苯甲酸指示剂：称取该试剂0.200 0 g，加入含有0.200 0 g无水碳酸钠的100 mL水中，煮沸溶解，过滤后使用。

(7)硫酸亚铁铵标准溶液0.02M(物质的量浓度)：准确称取7.840 0 g硫酸亚铁铵于冷硫酸溶液(5∶95)中完全溶解,并以冷硫酸溶液(5∶95)稀释至1 000 mL，摇匀。

(8)镍混合显色液：10%的氢氧化钠溶液1 000 mL中加入10 g丁二酮肟，溶解后与20%的酒石酸钾钠溶液1 000 mL混合，以水稀释至3 000 mL。

(9)10%硫代硫酸钠溶液：配好后置于磨口瓶中。

(10)尿素：固体。

3 操作步骤

3.1 溶解试样

称取试样0.200 0 g，置于100 mL钢铁两用瓶中，加王水10 mL，加热使其溶解。待试样溶解后，加硫磷混合酸20 mL，加热至冒三氧化硫白烟清澈，稍冷后加现配的15%过硫酸铵与1%的硝酸银混合液25 mL(1%硝酸银溶液100 mL +30 g过硫酸铵+200 mL水)，加热煮沸1～2 min，冷却后加水稀释至刻度。摇匀备用，此时的溶液被称为原液。

3.2 铬的测定

移取20 mL原液置于250 mL锥形瓶中，加硫磷混合酸20 mL，尿素1 g，滴加1%的亚硝酸钠溶液使紫红色褪去并过量1滴，1～2 min后加N-苯代邻位氨基苯甲酸指示剂2滴，立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴至亮绿色停止。

硫酸亚铁铵标准溶液对铬的滴定度：用3份标准样品按溶解试样的步骤进行，根据滴定时所消耗标准溶液的体积求其滴定度T[1]，

3.3 锰的测定

用所溶的原液在723A(或721)可见分光光度计上以空白液(空白液是在比色液中滴加1～2滴1%的亚硝酸钠溶液，使紫红色褪去。因不锈钢中含铬、镍等有色离子较多，在波长530 nm处对锰有干扰，故采用褪色液为参比以消除其干扰[1])为参比，在530 nm波长处1 cm比色皿测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的锰量。

工作曲线的绘制：用不同含量的标准样品(5个标样以上)按溶解试样的步骤进行，以锰量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

3.4 镍的测定

移取2 mL(若含镍量大于20%时，应移取1 mL试样原液进行比色[1])原液置于100 mL钢铁两用瓶中，加3%过硫酸铵溶液10 mL，加镍混合显色液70 mL，硫代硫酸钠溶液10 mL，以水稀释至刻度摇匀，放置3 min后以水为空白液，在723 A(或721)可见分光光度计上，在500 nm波长处1 cm比色皿测量其吸光度，从工作曲线上查出相应的镍量。

工作曲线的绘制：用不同含量的标准样品(5个标样以上)按溶解试样的步骤进行，以镍量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。