枳椇果胶的提取工艺

2012-04-29赵蓓陈凯

天津农业科学 2012年1期

赵蓓陈凯

摘要：通过单因素和正交试验设计研究并确定了用酸解法在枳椇这种经济价值较高的野生生物中提取果胶的最佳工艺，结果表明，酸解法提取果胶的最佳工艺参数为：温度 95 ℃，PH值1.0，时间3 h，固液比1:15，在该条件下果胶得率为2.48%。为生产上从枳椇中大量提取果胶提供了技术支持。

关键词：枳椇；果胶；酸解法；提取；工艺

中图分类号：R282.4 文献标识码：ADOI编码：10.3969/j.issn.1006－6500.2012.01.044

Study on Extraction of Pectin from Turnjujube Fruit

ZHAO Bei，CHEN Kai

（1.Beijing Forestry University，Beijing 100083，China；2.Northeastern University,Shenyang,Liaoning 110819,China ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ: The optimum extraction conditions of pectin from turnjujube with high economic value by acidolysis were determined by single factor and orthogonal experimental design. The results showed that the best condition were 95 ℃ of extraction temperature, pH 1.0, extracting for 90 min and the ratio of material to water of 1:15. The highest extraction rate of pectin reached 2.48%. The study provides technical support to production for extracting numerous pectin from turnjujube.

Key words: turnjujube; pectin; extraction; processing

果胶是一类相对分子质量在10 000～400 000之间的多糖聚合物，其主要结构是以α-1,4-糖苷键相连接的多聚半乳糖醛酸链[1-3]。它广泛存在于果蔬类的茎、叶及果实中[4]。在果蔬中，尤其是在果实的皮及未成熟的果蔬中含量丰富[5-7]。果胶多数情况下以原果胶形式存在，不溶于水，因此，一般情况下果胶的提取都是通过酸水解生成可溶性的果胶，之后进行脱色、沉淀和干燥，即可得到商品果胶 [8-11]。

枳椇（Hovenia duleis Thunb）又名拐枣、金钩子、万寿果，为鼠李科、枳椇属木本植物[12-15]。在我国分布广泛，资源丰富。研究测定，枳椇果中含有果胶、泻鼠李碱、枳椇碱A等，同时枳椇肉质果柄中含果糖7.92％、蔗糖24％、葡萄糖9.5％[17]，此外，还含有丰富的苹果酸钾、有机酸等无机盐类[17-20]。枳椇是一种分布广泛、经济价值可观的植物，但由于人们缺乏了解，使得资源未能得到充分开发利用。因此，枳椇中果胶提取工艺的研究不仅为果胶的开发提取提供方法，同时也使枳椇资源得到充分开发、利用。

１材料和方法

1.1材料

枳椇为市售，取其果柄。

1.2主要试剂

半乳糖醛酸、咔唑、盐酸、浓硫酸、磷酸、草酸铵、无水乙醇、氢氧化钠、α－萘酚、

1.3仪器设备

pH计、电子天平、752型紫外可见分光光度计、电热恒温水浴锅、高速离心机、粉碎机、电热干燥箱、冰箱。

1.4方法

1.4.1 果胶的测定原理本研究采用咔挫硫酸法，利用果胶在水解时的产物半乳糖醛酸以浓硫酸为介质与咔唑反应得到稳定的紫红色络合物，之后在最大吸收波长下建立吸光度与浓度的标准曲线，进而依据标准曲线计算所测样品中果胶的含量[21]。

1.4.2枳椇果柄中果胶的测定用电子天平准确称量粉碎好的枳椇果柄2 g，于50 mL烧杯中用10倍去离子水浸泡40 min，之后以去离子水冲洗3～4次，以便去除可溶性糖和色素，用穆立式反应检验滤液至无糖分为准。然后以1∶15固液比加水，以磷酸调溶液pH值至2.0， 90 ℃恒温水浴加热2 h。趁溶液热时及时抽滤，合并滤液于50 mL容量瓶中静置。吸取1 mL上清液于10 mL容量瓶并定容。之后吸取稀释液1 mL，按照半乳糖醛酸标准曲线制作方法测稀释液吸光度A。以标准曲线计算半乳糖醛酸的浓度，计算得果胶质量。样品中果胶物质的总量以半乳糖醛酸表示[22-23]。

２结果与分析

２．１提取剂选择

众多学者研究得出，从植物组织中提取果胶，酸解时多以盐酸作为提取剂[11-12]。本研究通过对几种酸性较强的无机酸以及草酸铵溶液等提取效果的比较发现，不同的酸萃取效果不同，且差异显著(图1)。

从理论上分析，磷酸属三元酸，酸解过程中，尤其是在温度较高的情况下可以缓冲溶液的pH值，以维持溶液酸度，使得果胶提取率高于其它酸,但考虑到实际生产中的成本问题,草酸铵不宜做为提取剂，故分析得出，以磷酸作萃取剂最为合适。

2.2单因素对果胶提取率的影响

2.2.1pH值对果胶得率的影响保持其它提取条件不变,只改变提取液的pH值,试验结果如图2所示。

酸度对果胶提取率的影响较大。酸解过程中，当pH值低于1.0时,果胶极易降解，部分半纤维素和纤维素水解，果胶质量降低；同时当pH值过高时，果胶也不易完全分离，致使果胶水解不充分,降低果胶得率。结果表明，当pH值为1.0时提取效果最好。

2.2.2温度对果胶得率的影响保持其它条件不变,只改变提取时的温度,试验结果如图3所示。提取率随着温度的增大先迅速增大然后增幅减缓, 95 ℃时果胶得率最高,当温度继续增大,果胶得率变化不大。结果表明，温度在90～100 ℃之间果胶的提取率最高。

2.2.3时间对果胶得率的影响控制其它提取条件不变，只变化提取时间，试验结果如图4所示。果胶得率随着提取时间的延长而迅速增大，然后缓慢降低，在3 h时得率最高。时间太短原料中的果胶不能充分提取，时间过长，果胶易降解，同时增加成本。

2.2.4 料液比对果胶得率的影响除变化料液比外，其它条件保持不变，试验结果如图5所示。果胶得率随着料液比的变小先增大后降低，料液比较大。果胶析出困难，果胶损失较大；当料液比较小时，果胶容易析出，但提取液中果胶含量低，后续加工难度增大。故料液比为1∶10最佳。

２．３正交试验和方差分析确定最佳工艺参数

在以上单因素水平试验基础上，以pH值、水解时间、料液比3个因素做正交试验分析。采用酸解法提取果胶,以果胶纯度为判定指标,通过正交试验分析确定最佳的水解条件。通过极差大小来评价各因子对指标影响的大小，结果见表2，表3。pH值的改变对指标的影响最大，顺序为:RB l.88 > RA O.86 > RC O.31 故A2B3C2为最佳水解工艺条件。

３结论

通过枳椇果柄生产果胶水解条件的单因素研究及正交试验和方差分析，得到果胶最佳水解条件为:pH值1.0,温度95 ℃，时间3 h，料液比1∶15，经过试验证明，该条件下果胶得率为2.48%，达到较高产率。所得果胶为浅米黄色，无异味，略带果香味，纯度达85.67%。

参考文献：

[1]天津轻工业大学.食品生物化学[M].北京：中国轻工业出版社，1994.

[2]王鸿飞,李和生,谢果凰,等. 桔皮中果胶提取技术的试验分析[J]. 农业机械学报,2005(3)：82-85.

[3]邱礼平,姜录,陈琼,等. 果胶提取工艺数学模型的建立[J]. 食品科学,2009(12)：86-89.

[4]薛照辉,张鑫,张志军,等. 响应面分析法优化果胶提取工艺(英文)[J]. 食品科学，2011（18）：128-132.

[5] 赵华，陈晓媛.仙人掌果胶提取工艺的研究[J].食品工业，2006(3):31-33.

[6] 谢永娟,童军茂,王洪新. 库尔勒香梨果胶提取工艺的研究[J]. 保鲜与加工,2010(2)：50-52.

[7]张孟琴,刘占朝,张军. 野果果胶提取及发展前景研究进展[J]. 河南林业科技,2006(1)：19-21.

[8] 陈红玲,段红,翟科峰,等. 正交试验法优选豆腐柴叶中果胶提取工艺[J]. 淮北师范大学学报：自然科学版,2011(3)：52-55.

[9]谢练武,周春山,周尽花. 连续逆流萃取法从桔皮中提取果胶[J ].食品工业科技,2005 ,26(7) :140-142.