盐析-水蒸气蒸馏法提取香柏精油工艺的优化

2012-04-29武瑞鹏,霍清,周红阳

湖北农业科学 2012年5期

武瑞鹏,霍清,周红阳

摘要：以香柏（Ｔｈｕｊａｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ）枝叶为原料、ＮａＣｌ溶液作为盐析试剂，采用盐析－水蒸气蒸馏法提取香柏精油。设计单因素试验考察了料液比、ＮａＣｌ溶液的浓度、浸泡时间以及蒸馏时间对香柏细枝叶精油提取率的影响，并采用正交试验优化香柏精油的提取工艺。结果表明，优化的香柏精油提取工艺为料液比１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ），盐析试剂为质量分数4％的ＮａＣｌ溶液，浸泡６ｈ，蒸馏３ｈ。在此条件下，香柏精油提取率可达１．８３％。

关键词：香柏（ＴｈｕｊａｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓＬ．）；精油；盐析-水蒸气蒸馏

中图分类号：Ｒ２８４．２；ＴＳ２２５．３文献标识码：Ａ文章编号：0439－８114（２０12）05－0991-03

ＯｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎｏｆＳａｌｔｉｎｇｏｕｔ－ＳｔｅａｍＤｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙｆｏｒＥｓｓｅｎｔｉａｌＯｉｌＥｘｔｒａｃｔｉｏｎｆｒｏｍＴｈｕｊａｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓ

ＷＵＲｕｉ－ｐｅｎｇ，ＨＵＯＱｉｎｇ，ＺＨＯＵＨｏｎｇ－ｙａｎｇ

（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＬｉｆｅＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，ＸｉａｏｇａｎＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉａｏｇａｎ４３２０００，Ｈｕｂｅｉ，Ｃｈｉｎａ）

Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＵｓｉｎｇｂｒａｎｃｈｅｓａｎｄｌｅａｖｅｓｏｆＴｈｕｊａｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓＬ．ａｓｒａｗｍａｔｅｒｉａｌ，ＮａＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｓａｌｔｉｎｇ－ｏｕｔａｇｅｎｔ，ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｗａｓｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙｓａｌｔｉｎｇｏｕｔ－ｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ．ＴｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆＮａＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎ，ｍａｔｅｒｉａｌｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ，ｓｏａｋｉｎｇｔｉｍｅａｎｄｄｉｓｔｉｌｌｉｎｇｔｉｍｅｏｎｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｔｈｒｏｕｇｈｓｉｎｇｌｅｆａｃｔｏｒｔｅｓｔｓ．Ａｎｄｏｒｔｈｏｇｏｎａｌｄｅｓｉｇｎｗａｓｕｓｅｄｔｏｏｐｔｉｍｉｚｅｔｈｅｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｏｐｔｉｍｉｚｅｄｅｘｔｒａｃｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗａｓａｓｆｏｌｌｏｗｓ，ｍａｔｅｒｉａｌｔｏｌｉｑｕｉｄｒａｔｉｏ，１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ）； MａｓｓｒａｔｉｏｏｆＮａＣｌｉｎｓｏｌｕｔｉｏｎ，４％； Sｏａｋｉｎｇｔｉｍｅ，６ｈ； Dｉｓｔｉｌｌｉｎｇｔｉｍｅ，３ｈ．Ｔｈｅｙｉｅｌｄｏｆｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌｗａｓｕｐｔｏ１．８３％ｕｎｄｅｒｔｈｅｓｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ．

Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＴｈｕｊａｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓＬ．；ｅｓｓｅｎｔｉａｌｏｉｌ；ｓａｌｔｉｎｇｏｕｔ－ｓｔｅａｍｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ

香柏（ＴｈｕｊａｏｃｃｉｄｅｎｔａｌｉｓＬ．）又名美国侧柏，为多年生木本植物，在我国中西部地区作为园艺植物而广为种植，资源十分丰富［１］，其树冠圆锥形，鳞叶先端突尖，表面呈暗绿色，背面呈黄绿色，分布有透明的圆形腺点，能散发出芳香味道。香柏精油是从香柏树木内提取出来的具有挥发性的一类物质，呈淡黄色，是美容、护肤的理想产品，而且能解热，利肺、肝和胆热，抗菌消炎，对治疗神经系统疾病也有疗效［２］。

由于植物精油具有独特的香味，且无毒副作用，其在医药、香料工业以及化妆品上的应用十分广泛［３，４］，从植物中提取精油并分析其成分已经成为国内外学者研究的热点［５－９］。香柏作为一种提取精油的上好原料，目前的研究还主要侧重于对其化学成分的分析［１０］，其提取工艺方面的研究报道较少。本研究以ＮａＣｌ溶液作为盐析试剂，采用盐析－水蒸气蒸馏法提取香柏精油，优化提取香柏精油的工艺条件，为香柏资源的合理开发提供科学依据。

１材料与方法

１．１原料和试剂

原料香柏细枝叶，２０１１年５月下旬采摘于孝感学院校园内香柏树。将采摘下来的香柏细枝叶用清水洗净，然后用剪刀剪细，置于通风避光处晾干，将干燥的香柏细枝叶用多功能药材粉碎机粉碎，过２０目筛，密封保存备用。试剂ＮａＣｌ为分析纯，北京泰亚赛福科技发展有限责任公司生产。

１．２仪器

挥发油测定器（上海建秋贸易公司）、多功能药材粉碎机（浙江省永康市金盛博机械厂）、电子万用炉（北京市永光明医疗仪器厂）、电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）。

１．３试验方法

１．３．１香柏精油提取工艺流程准确称取２０ｇ香柏枝叶粉末，加入ＮａＣｌ溶液浸泡一定时间后将样品与液体一起倒入５００ｍＬ的圆底烧瓶中，连接好挥发油测定器装置，接通冷凝管，加热蒸馏后经过冷凝得到油水混合物，冷凝后的产物静置至油水分层完全，测定所得精油的质量，计算香柏精油的提取率。精油提取率＝提取精油的质量／香柏枝叶粉末的质量×１００％。

１．３．２单因素试验以香柏精油的提取率为指标，主要考察料液比、ＮａＣｌ溶液的质量分数、浸泡时间和蒸馏时间对香精油提取率的影响。①料液比。称取４份２０ｇ香柏枝叶粉末，分别按１∶１５．０、１∶１７．５、１∶２０．０、１∶２２．５的料液比（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ，下同），加入质量分数为４％的ＮａＣｌ溶液，浸泡２ｈ后加热蒸馏２ｈ，产物静置分层后测定所得精油的质量。②ＮａＣｌ溶液的质量分数。准确称取５份２０ｇ香柏枝叶粉末，按１∶１５．０的料液比加入质量分数分别为２％、３％、４％、５％、６％的ＮａＣｌ溶液浸泡２ｈ，加热蒸馏２ｈ后产物静置分层，测定所得精油的质量。③浸泡时间。称取５份２０ｇ香柏枝叶粉末，按１∶１５．０的料液比加入质量分数为４％的ＮａＣｌ溶液，分别浸泡２、３、４、５、６ｈ，然后加热蒸馏２ｈ，产物静置分层后测定所得精油的质量。④蒸馏时间。称取５份２０ｇ香柏枝叶粉末，按１∶１５．０的料液比加入质量分数为４％的ＮａＣｌ溶液浸泡２ｈ，分别加热蒸馏２、３、４、５、６ｈ，产物静置分层后测定所得精油的质量。每个单因素试验设置３个重复，所得结果取平均值。

１．３．３正交试验根据单因素试验结果，选取对香柏精油提取率影响较大的因素及其最佳效果附近的２个水平进行正交试验，以确定香柏精油提取的最佳工艺参数。

２结果与分析

２．１单因素试验结果

２．１．１料液比对香柏精油提取率的影响在试验范围内，香柏精油提取率为１．５４％～１．６４％（表１），变幅很小，可见料液比对香柏精油的提取率影响不大。料液比为１∶１５．０时香柏精油的提取率最大，再增加ＮａＣｌ溶液的体积，可能会导致精油在溶液中的溶解量增加，反而降低了提取率。从提高提取率和节约成本考虑，后续试验采用１∶１５．０的料液比。

２．１．２ＮａＣｌ的质量分数对香柏精油提取率的影响溶液中ＮａＣｌ质量分数在２％～４％之间时，香柏精油的提取率随ＮａＣｌ质量分数的增加而增大，质量分数为４％时提取率最大；之后随着ＮａＣｌ质量分数的进一步增加，香柏精油的提取率反而下降（表２）。

２．１．３浸泡时间对香柏精油提取率的影响香柏精油的提取率随浸泡时间的延长其变化范围较大（表３），在２～４ｈ内，香柏精油提取率随浸泡时间的延长而降低，之后随着浸泡时间的延长提取率又升高，浸泡６ｈ时提取率最高，达１．８３％。可能是随着浸泡时间的延长，ＮａＣｌ溶液的盐析作用进一步加强，细胞破碎更为彻底。

２．１．４蒸馏时间对精油提取率的影响在试验范围内，香柏精油的提取率随着蒸馏时间的延长逐渐升高（表４）。但考虑到蒸馏时间过长不仅会增加成本，而且可能会引起精油的降解以及杂质的产生，从而影响到香柏精油的品质，所以在实际提取中蒸馏时间以２～３ｈ为宜。

２．２正交试验结果

根据单因素试验结果，ＮａＣｌ溶液的质量分数、浸泡时间、蒸馏时间对香柏精油的提取率有较大影响，设计Ｌ４（２３）正交试验，进一步考察各因素对精油提取率的影响，优化提取工艺，因素与水平见表５。

正交试验结果见表６。从表６可以看出，各因素的极差ＲＣ＞ＲＢ＞ＲＡ，即３个因素中蒸馏时间对香柏精油提取率的影响最大，其次是浸泡时间，影响最小的是ＮａＣｌ溶液的质量分数。以提取率为指标，最佳组合为Ａ１Ｂ２Ｃ２，即质量分数为４％的ＮａＣｌ溶液作提取剂，浸泡时间为６ｈ，蒸馏时间为３ｈ。在此工艺条件下，香柏精油提取率达到１．８３％，方差分析表明其显著高于其他试验组合的提取率。

３结论

本研究以ＮａＣｌ溶液作为盐析试剂，通过单因素试验和正交设计，确定了盐析－水蒸气蒸馏法提取香柏精油的最佳工艺条件为：以质量分数为４％的ＮａＣｌ溶液盐析，料液比为１∶１５．０（ｍ∶Ｖ，ｇ／ｍＬ），浸泡时间为６ｈ，蒸馏时间为３ｈ。在此工艺条件下，香柏精油提取率可达到１．８３％。

致谢：本研究是在孝感学院生命科学技术学院戴余军副教授的精心指导和孝感学院生命科学与技术实验教学示范中心工作人员的热情帮助下完成的，在此一并表示感谢！

参考文献：

［１］涂永勤，彭腾，杨荣平，等．藏药香柏挥发油的化学成分［Ｊ］．中国药科大学学报，２００９，４０（６）：５０６－５０９．

［２］瞿新华．植物精油的提取与分离技术［Ｊ］．安徽农业科学，２００７，３５（３２）：１０１９4－１０１９5，10198．

［３］王广要，周虎，曾晓峰．植物精油应用研究进展［Ｊ］．食品科技，２００６，３１（５）：１１－１４．

［４］竺锡武，谭济才，曹跃芬，等．植物精油的研究进展［Ｊ］．湖南农业科学，２００９（８）：８６－８９．

［５］吉礼，车振明，黄伟，等．水蒸汽蒸馏法提取橙皮精油的研究［Ｊ］．食品研究与开发，２００８，２９（４）：９２－９４．

［６］欧阳辉，田启建，陈功锡，等．超临界萃取姜精油工艺的优化［Ｊ］．食品与发酵工业，２０１０，３６（１）：１７１－１７４．

［７］于海莲，胡震．超声波辐射萃取洋葱精油［Ｊ］．食品研究与开发，２００９，３０（１）：１８－２１．

［８］赵文红，蔡培钿，白卫东，等．冷磨法提取柑橘精油工艺研究［Ｊ］．广东农业科学，２０１０，３７（８）：１４９－１５２．