重铬酸钠生产中酸化率控制对指示剂选择的探讨

张忠元，汪菊玲，毛雪琴，谢希智

（甘肃锦世化工有限责任公司，甘肃张掖734500）

重铬酸钠生产中酸化率控制对指示剂选择的探讨

张忠元，汪菊玲，毛雪琴，谢希智

（甘肃锦世化工有限责任公司，甘肃张掖734500）

工业重铬酸钠生产过程中，酸化率的控制是生产优质重铬酸钠成品的保证。在酸化率检测过程中选择一种高效、灵敏的指示剂是稳定控制酸化率的保证。研究结果表明，选用石蕊指示剂测定酸化率，可避免橙红色的重铬酸钠对滴定终点的干扰，其滴定终点比选用酚酞或者二甲基黄指示剂明显，还可以减少人为操作误差，对酸化率的控制有着积极的意义。

重铬酸钠；酸化率；指示剂

1 重铬酸钠生产中酸化率的控制

工业重铬酸钠生产中，酸化操作是重铬酸钠生产工艺中的关键控制点。酸化就是在铬酸钠中性液中加入适量硫酸，使铬酸钠转变为重铬酸钠的过程。反应原理如下：

上述反应过程中的酸化程度一般用酸化率表示。酸化率是指总酸值（重铬酸钠+过量硫酸）摩尔数与重铬酸钠摩尔数比的百分数。

酸化率检测方法：首先用标准硫酸亚铁铵溶液滴定重铬酸钠的浓度，然后用标准氢氧化钠溶液滴定总酸含量。酸化率计算用下式表示：

式中c1、V1为测定H+耗用NaOH标准溶液的浓度及体积；c2、V2为测定Cr6+耗用标准亚铁溶液的浓度及体积。重铬酸钠以1/6Na2Cr2O7计（1∶6为Na2Cr2O7和亚铁反应的物质的量比），硫酸以1/2 H2SO4计（1∶2为氢氧化钠与硫酸反应的物质的量比）。

重铬酸钠生产过程中酸化率的控制直接影响成品质量。酸化率过高，大量游离酸存于体系中，不但会加大设备的腐蚀程度，而且硫酸会与硫酸钠形成溶解性较高的硫酸氢钠，使重铬酸钠生产中硫酸盐分离不彻底，造成重铬酸钠成品中二水重铬酸钠含量小于98%（质量分数，下同）、硫酸盐含量大于0.4%；酸化率过低，中性液中铬酸钠不能完全转化为重铬酸钠，由于铬酸钠在水中溶解度较小，易形成过饱和溶液，使溶液黏度增大，在蒸发时易形成细小的硫酸钠颗粒，工业化分离较为困难，另一方面铬酸钠易与硫酸钠生成固溶体，与重铬酸钠结晶同时析出，造成重铬酸钠成品中二水重铬酸钠含量小于98%、硫酸盐含量大于0.4%，易生产出不合格的重铬酸钠产品，所以酸化率的控制是生产优质重铬酸钠产品的保证。

2 实验结果及讨论

酸化率测定中，酸化液中重铬酸钠的浓度用标准硫酸亚铁铵溶液滴定，选用二苯磺酸钠为指示剂，滴定终点明显、反应灵敏。但在总酸的滴定中，因重铬酸钠酸化液为橙红色，用标准氢氧化钠溶液滴定时，选用的酸碱指示剂不同，其终点的判断也不同，如终点颜色选用红色或者黄色的酸碱指示剂，必然对滴定终点颜色有干扰，导致酸化率测定误差，进而影响重铬酸钠产品质量的稳定，所以选择一种合适的酸碱指示剂成为提高酸化率检测准确度的关键。表1为3种不同酸碱指示剂测定酸化率的实验结果。

由表1可以看出，以石蕊作指示剂，其指示终点明显，反应灵敏。在测定重铬酸钠酸化液酸化率时，选用石蕊指示剂比选用酚酞指示剂酸化率测定低2%～3%；比二甲基黄指示剂测定酸化率高5%～6%。根据这一点可对酸化率工艺指标进行制订。

3 结论

在重铬酸钠酸化液酸化率测定中，根据重铬酸钠酸化液呈橙红色的特点，选用石蕊指示剂测定酸化率，可避免橙红色的重铬酸钠溶液自身对滴定终点的干扰，其滴定终点比选用酚酞或者二甲基黄指示剂明显，还可以减少人为操作误差，对酸化率的控制有着积极的意义。

［1］ 丁翼，纪柱.铬酸钠溶液的酸化［J］.铬化合物生产与应用，2000：104-114.

联系人：毛雪琴

联系方式：zjkmx9@163.com

Discussion on choice of indicators of acidification rate control in sodium dichromate production process

Zhang Zhongyuan，Wang Juling，Mao Xueqin，Xie Xizhi
（Gansu Jinshi Chemical Co.，Ltd.，Zhangye 734500，China）

Acidification rate is the critical control point in producing high-quality sodium dichromate.At present，the acidification rate is mainly controlled by acid-base titration in the industrial production of sodium dichromate process.Therefore，in order to guarantee the stable control of acidification rate，an efficient and sensitive acid-base indicator should be selected.This research chose dimethyl yellow，litmus，and phenolphthalein indicators to make contrast verification test in terms of sensitivity of end point titration，color interference，and titration error rate.Results showed litmus indicator could avoid the interference of by orange red sodium dichromate to the titration end point and had a more apparent end point of titration than those of other two indicators.Furthermore，it could also reduce human errors and had a positive meaning on the acidification rate control.

sodium dichromate；acidification；indicator

TQ131.12

：A

：1006-4990（2012）05-0035-02

2011-11-10

张忠元（1963—），男，高级工程师，主要从事铬盐等产品的技术改造、技术创新与实验研究。