聚氯乙烯混合料专用试验方法中的热稳定性试验研究

陈玉明

(江苏省产品质量监督检验研究院，江苏宜兴214252)

1 GB/T 2951.32—2008标准方法简介

选取绝缘或护套三个窄条试样，长度约20～30mm，总重约(50±5)mg，放于规定的玻璃试管中，置于具有控温功能的油浴中，选用pH值在1～10的通用试纸，观察试纸颜色从pH值等于5改变到pH值等于2～3之间所用的时间。通用试纸上的颜色红色开始出现时，认为已经达到颜色变化点。记录试验时间，取三组试验的平均值为试验结果，以此来判断试验结果通过与否。

根据标准要求，试验主要涉及到的设备、工具、易耗品有:热稳定试验仪，温度(计)测试设备，电子天平，pH试纸，玻璃试管，游标卡尺，美工刀，橡胶手套等。

本次试验选用WRI型热稳定试验仪，温场波动度可以控制在±(0.2～0.3)℃;测温装置有0.1分度水银温度计，高精度多路温湿度巡测记录仪LRYB-0232及设备本身自有的测温装置;分度值为0.1 mg的RS110电子天平。

为了保证试验的严谨性，我们对试验过程中容易造成不利影响的一些环节进行排查，如对玻璃试管、美工刀、直尺、手套等进行清洗，并在强迫通风烘箱(80℃)中进行烘干。热稳定试验仪油槽清洗，有助于加热时甘油(硅油)能进行良好的热交换，减小温场的波动。同时还配制了pH值为5.0、4.5、4.0、3.0、2.5等几种标准溶液来对pH试纸的酸度感应进行滴定，对照比色卡，保证通用试纸感应质量。

2 试验过程

2.1 温场及温场波动度验证

由于本试验对温场以及温场波动度要求非常高，我们按照离油浴中心点不同距离位置选取了四个测温点，如图1所示。开机后一般需要2 h左右升温至预先设定的温度200℃，稳定2 h后，读出并打印出温度巡测记录仪的温度数据。温度恒定后在相当长的一段时间内测试其各个点(A、B、C、D)的变化，监测整个油浴的温场及温度波动情况。

在温度恒定后2 h内A、B、C、D点的温度波动情况如图2所示。

从图2中可以看出油浴中A、B、C、D温场的变化幅度最大为－0.35～0.3℃，满足标准要求的(200±0.5)℃，各个测温监控点的变化规律也呈现较好的一致性。

2.2 试验

按照标准要求制备样品，同时监控试验过程中温场变化情况，如图3所示。

图1 测温探头分布情况

图2 温度恒定2 h内各点温度波动情况

图3 试验过程温场变化情况

从图3可得知，试验过程中温度变化满足标准要求。试验结果见表1。

表1 试验结果

从试验数据可以得出试验结果值为147 min，低于产品标准要求的180 min，为不合格产品。

通过以往的比对数据分析，热稳定试验数据离散的可能性是比较大的。但对于同组的三个试样在同一试验人员的操作下，三个数据值相对集中的，偏差一般会在5 min内。2006年中国质量认证中心组织了一次该项目的能力验证试验，从次年的能力验证报告中可以看出全国各个检验机构的数据离散度是比较大的，不同的机构之间对于结果的判定存在完全相悖的结论，究其原因何在?主要是试验系统存在着诸多的环节，试验的严谨性、规范性需要统一。此外，试验数据的人为主观判断也存在一定的影响。

3 试验过程要点剖析

本文第1、2章节主要对试验方法和试验过程进行了介绍，热稳定性试验相比线缆其他一些仅靠测试仪器试验项目而言，试验经验和操作的规范性非常重要。在试验中的关键环节若出现偏差，试验结果的准确性将很难保证。根据我们多年的检验经历，在试验过程中特别要关注以下几个方面的问题。

3.1 温场

热稳定试验主要考核材料的热化学稳定性能，温场对该试验的准确性起决定性影响。通过大量的试验我们发现:当温度设定在198℃时，与200℃，202℃差别较大;如果以200℃作为标准，198℃时热稳定时间大约要比200℃长10 min左右;202℃时热稳定时间比200℃时的时间快近20 min。试验数据如表2所示。

表2 不同温度点下热稳定时间

这说明:一方面，热稳定时间的长短由材料本身的属性决定;另一方面，温度对试验结果的影响是关键的。首先必须要有比较均衡的温场加热和控制装置，同时还必须有精确的温场测量设备，试验过程中必须对温场变化进行监控。

我国已经有比较成熟的应用于电线电缆产品和原材料的热稳定试验设备。这些试验设备大都采用脉冲式加热电流，开放式的油浴加热环境，环境温度变化对油浴温场波动也有影响。环境温度较高时，油浴波动温度较小;环境温度较低时，油浴的波动温度较大。

油浴容器可采用双层真空玻璃杯的形式，能较好地减少油浴与外界自然环境的热交换，降低试验过程中温场波动性。

3.2 pH试纸

在试验过程中，特别是长时间的热稳定试验，试纸在高温状态下可能会被烘烤而失效。在试验过程中要将感应有效的pH试纸置于玻璃试管口查看颜色是否变化，与玻璃试管内的pH试纸进行比对，以确保pH试纸在试验期间有效，避免由于通用试纸失效造成时间读数的延长。

3.3 pH试纸变色界定

标准中虽然对判断颜色变化有明确的表述:当对应于pH值等于2～3之间的通用试纸上的红颜色开始出现，则应认为已达到颜色变化点了。pH试纸颜色变化点的掌握较困难，特别是长时间的热稳定试验，颜色变化比较缓慢，变化点的颜色不易区分。随之带来的数据主观性较大，对不同的试验人员很有可能读出的数据相差较大，需要对试验人员进行培训，制定相应的判定规程，统一评判的尺度。

［1］GB/T 2951—2008 电缆和光缆绝缘和护套材料通用试验方法［S］.