高频红外碳硫仪测定球墨铸铁的碳硫

2012-02-20秦臣

装备制造技术 2012年4期

秦臣

（柳州五菱柳机有限公司，广西柳州 545005）

五菱柳机生产的曲轴是球墨铸铁，采用的是铁型覆膜砂技术生产。主要客户上汽通用五菱对曲轴的品质要求很高。经过大量试制，发现熔化炉前成分直接关系铸件的品质。原来在现场仅配备了OBLF直读光谱仪，试验结果不理想，主要是碳控制范围太窄(±0.1%)。直读光谱议对高碳铸铁的碳硫测量有局限性，因为C、S元素谱线短，易受干扰而影响分析结果不能很好的指导生产。

红外碳硫仪是根据红外线吸收理论而设计生产的一种专门测定材料中碳和硫的仪器，采用高频红外碳硫仪现场测定球墨铸铁碳硫。该法操作快速、简便、精密度高，准确可靠，完全满足了现场生产要求，有效监控曲轴铁水的品质。经生产实践验证，取得了令人满意的结果。

本文根据现场分析实际操作，总结了高频红外碳硫仪测定球墨铸铁的碳硫达到快速准确分析的经验。

1 实验仪器和试剂

1.1 仪器与试剂

CS一3000红外碳硫仪为北京纳克分析仪器有限公司出品；

动力气为氮气，无油无水；

载气为氧气，纯度≥99.5%；

钨粒助熔剂为醴陵市茶山万财坩埚业有限公司出品；

坩埚为醴陵市茶山万财坩埚业有限公司出品；

干燥剂为高氯酸镁（从美国进口）；

二氧化碳吸收剂为HE-3型高效C02吸收剂（从美国进口）。

1.2 技术指标

燃烧氧气压力为0.2～0.3 MPa；

氮气压力0.2～0.4 MPa；

C的积分时间为45 s，比较水准2%；

S的积分时间为35 s，比较水准2%。

分析精度及误差：碳、硫为 1×10-6；碳RSD≤0.5%以内，硫RSD≤1.0%。

2 实验方法

2.1 仪器校准

开机预热1 h，待仪器稳定后，空烧3次，做废样3次，然后用国家铸铁样校准。

2.2 制样

设计蘑菇状铸模，浇注出直径为约38 mm，厚1 mm的圆形薄片试样。把薄片表面磨光并锤碎，筛选40目（0.4 mm）均匀的颗粒样品用于分析。

2.3 试样分析

选用已标准好的通道，称0.200 0～0.209 0 g试样，加1.80～1.90 g钨粒，放入高频炉中分析，可得到试样碳硫的标准含量。

3 注意事项及分析结果

3.1 坩埚的影响

坩埚的空白，对分析结果有影响。未经处理的坩埚，空白从十多到数十×10-6不等。从市场上购买的坩埚，本身的含碳量可能有0.002 0%～0.0 x%不等，坩埚空白值的不稳定，会影响低碳分析的精密度。坩埚的水分，会影响硫的测定。坩埚的热处理，可以在马弗炉内，在1 100℃以上的温度下灼烧3～4 h，冷却后，保存在干燥器内，备用。对于特别低含量的碳、硫样品的测定，尤其要选择品质好的坩埚。

但是本厂测量碳含量高，约为3.5%～4%。采用未处理的坩埚，对国家铸铁标准样品进行8次重复性试验，分析结果如表1。

表1 实验结果数据表（%）

采用正规厂家生产的坩埚，发现使用未处理的坩埚，碳硫分析精度也能满足分析要求。只要分析准确，测量球墨铸铁时，不必要对坩埚进行处理，这样可以节省购买马弗炉设备及电能分析成本。

这里强调一下，坩埚存放地点一定要干燥，存放周期最好不超过3个月，分析过程一定不能用手触摸，以免沾污坩埚，造成分析结果波动。分析过程一定要用干净的夹钳放置坩埚。

3.2 样品制备

为了得到一个准确的结果，样品必须具有代表性。样品制备就是为了使样品成为符合仪器要求并具有代表性的过程。球墨铸铁中，含有一定含量的球状石墨碳，采用传统的车屑取样法，当车屑取样时，石墨碳会脱离样品。因此将样品制成薄片，然后弄成均匀的粒状，使样品具有代表性，才能代表铁水的碳硫成分。

3.3 稳压电源

由于工作需要，仪器搬迁了两次。发现搬迁后的设备，精度下降。经比较基线电压，在曲轴工部工作时，基线电压是0～0.50 V波动，在黑色工部时，基线电压是0～0.80 V，由于电压波动大，造成空白含量不一样，从而分析误差大。

采用了5 000 V的铁塔稳压电源后，分析精度得到了改观。所以安装红外仪时，一定配备一个好的稳压电源，远离大型设备，并采用专用地线安装。

3.4 样品、助熔剂的叠放次序[1]

对碳硫含量分析的成败关键，在于燃烧环节。为了提高回收率并使数据趋于稳定，助熔剂不可或缺。钨粒及其合金，是燃烧常用助熔剂。实验经验表明，助熔剂的加入次序，也对碳硫释放有影响。助熔剂不仅具有增加样品中导磁物质，从而提高燃烧温度，还具有增加样品流动性、稀释样品的作用。

分析过程中，样品、助熔剂的叠放次序，直接影响燃烧结果和分析稳定性。例如铁基样品直接在氧气下经高频感应而燃烧，反应剧烈，飞溅严重，容易造成燃烧室石英管的破损和陶瓷保护套的污染。换成以钨粒打底，样品置于上层，发现燃烧室中石英管也很快被污染，陶瓷保护套上粘了一层厚厚的铁屑，很难清理，不仅影响了燃烧管的使用寿命，还阻碍了氧气的供应，从而影响分析结果的稳定性。将样品置于底层，钨粒置于上层，分析结束后燃烧室内石英管非常干净，陶瓷热保护套上无金属飞溅，分析结果稳定。所以分析试样时，要让助熔剂均匀置于上层。

3.5 粉尘过滤器的影响

粉尘干扰，会导致低硫分析结果偏高。这是因为粉尘吸附的气体，在分析低硫时，会释放出来，造成分析结果偏高。分析过程中灰尘的积累所造成的吸附，也是影响分析结果稳定性的重要因素。因此要定期清洁粉尘过滤器.

3.6 试剂的影响

分析过程，要采用高纯氧，否则要在氧气进入测定仪器前，先用高氯酸镁除去有机杂质。试剂的效率，直接影响分析结果的稳定性，甚至准确性。在高频红外碳硫分析仪的使用中，分析气及载气的干燥纯净，是降低系统空白、得到准确、稳定分析结果的保障。高氯酸镁用来净化载气，HE-3型高效C02吸收剂用来净化分析气，日常要及时更换试剂，以免影响分析结果。