10%苯线磷颗粒剂的气相色谱分析方法

刘 毅，袁竹青

(河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052)

苯线磷是具有触杀和内吸作用的杀线虫剂。药剂从根部进入植物体，在植物体内上下传导并能很好地分布在土壤中，借助雨水和灌溉水进入作物根层。作物有良好的耐药性，不会产生药害。是用于柑橘、花生、香蕉、咖啡、棉花、烟草等作物的杀线虫剂。苯线磷颗粒剂的气相分析方法目前未见相关报道，经过多次试验后建立了苯线磷的气相色谱分析方法，方法如下所述。

1 试验部分

1.1 试剂和溶液

三氯甲烷:分析纯;苯线磷标样:已知质量分数≥99.0%;内标物:邻苯二甲酸二丙烯酯，应为无干扰分析的杂质;内标溶液:准确称取约6 g(精确至0.000 2 g)邻苯二甲酸二丙烯酯于1 000 mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解、定容、摇匀，备用。

1.2 仪器

气相色谱仪:带氢火焰的离子化检测器;色谱柱:30 m×0.32 mm(id)毛细管柱，内壁涂HP-5(5%二苯基+95%二甲基聚硅酮)，膜厚0.25 μm;色谱数据处理机或色谱工作站;自动进样器或者10 μL的微量进样器。

1.3 气相色谱操作条件

温度条件:柱室240℃，汽化室270℃，检测室270℃;气体流速:载气(N2)30 mL/min，氢气(H2)30 mL/min，空气 300 mL/min，补偿气(N2)25 mL/min;分流比:20 ∶1;进样量:1 μL;保留时间:苯线磷约11.5 min，邻苯二甲酸二丙烯酯6.9 min。

1.4 测定步骤

1.4.1 标样溶液的配制

准确称取苯线磷标样约0.1 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。

1.4.2 试样溶液的配制

准确称取10%苯线磷颗粒剂试样约1.0 g(精确至0.000 2 g)于10 mL容量瓶中，用移液管准确加入10 mL内标溶液，摇匀。

1.4.3 测定

在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，计算各针相对响应值的重复性，待相邻两针的相对响应值变化小于1%后，然后按照标样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样。

1.4.4 计算

将测得的两针试样溶液以及式样前后的两针标样溶液中的苯线磷与内标物峰面积之比分别进行平均，苯线磷的质量分数(%)按下式计算:

式中:r1为标样溶液色谱图上苯线磷与内标物峰面积之比的平均值;r2为试样溶液色谱图上苯线磷与内标物峰面积之比的平均值;m1为苯线磷标样的质量，g;m2为试样的质量，g;P 为苯线磷标样的质量分数，%。

2 结果与讨论

2.1 色谱柱的选择

试验中分别选择了1 m、2 m的填充柱(固定液为 OV-101、OV-17、SE-30)和HP-5，30m ×0.32 mm(id)毛细管柱，分别对苯线磷进行分离和测定，发现苯线磷在HP-5的毛细管柱上峰形尖锐、对称，保留时间适中，线性关系也比较理想，并且方法精密度及准确度都能满足分析要求，特别适合中、小型农药生产企业的产品质量控制。

2.2 内标物的选择

采用癸二酸二丁酯、邻苯二甲酸二丙烯酯、邻苯二甲酸二辛酯、磷酸三苯酯等为内标物分别进行分离测定，结果表明，邻苯二甲酸二丙烯酯与苯线磷分离效果最好。

2.3 精密度的测定

对同一样品，在相同条件下进行6次平行测定，数据分别为10.15%、10.06%、10.12%、10.02%、10.11%、10.05%，平均值为10.08%，标准偏差为0.045，变异系数为0.446%。

2.4 准确度的测定

将苯线磷标准品定量加入已知准确测定含量的样品中，测定其回收率结果见表1。

表1 回收率的试验测定结果

表1结果表明，苯线磷的回收率为99.07%～101.47%，平均回收率为100.77%。

2.5 线性关系的测定

分别配制不同质量比的标样和内标物溶液，在上述所选择的条件下进行色谱分析。

得出线性方程为 y=1.6 224 x-0.019 2，线性相关系数为0.999 5。

3 结论

综上所述，本方法线性关系良好，具有较高的精密度和准确度，分离效果好，方法简便、准确，可用于苯线磷农药产品质量控制，是一种较为理想的分析方法。