室温固化环氧树脂灌封胶的制备

庄 缅

（黑龙江省化工研究院，黑龙江 哈尔滨 150078）

按固化温度的不同，环氧树脂胶粘剂可分为冷固化、热固化和高温固化3种固化方式。冷固化包括低温固化（＜15℃）和室温固化（18～35℃）；热固化包括次中温固化（36～99℃）和中温固化（100～120℃）；高温固化温度一般＞150℃[1]。

随着航空航天等高科技领域的发展，对胶粘剂的要求越来越高，其中一个重要的研究方向是降低固化温度，提高使用温度和剥离强度，简化操作程序。所以，近年来，人们一直在研究既能在室温下固化又能在高温下使用的环氧树脂胶粘剂。至目前，该领域的研究主要有以下几种手段：（1）是通过增加交联密度或添加耐热填料，提高胶粘剂耐热性能；（2）提高环氧树脂和固化剂活性，降低固化温度；（3）研究新型环氧树脂改性体系，在增加耐热性同时降低固化温度。

1 实验部分

1.1 原材料

E-5l环氧树脂（工业级 无锡树脂厂）；QS－070N奇士增韧剂（工业级 北京清大奇士新材料技术有限公司）；液态端羧基丁腈橡胶（工业级 上海弘盛化工贸易有限公司）；活性硅微粉（工业级 连云港东海硅微粉有限公司）；固化剂（自制）；2-乙基-4-甲基咪唑（A.R.天津化学试剂有限公司）；丙酮（A.R.西安化学试剂厂）。

1.2 实验步骤

将环氧树脂中加入奇士增韧剂QS-070N、活性硅微粉搅拌均匀，经过三辊研磨机研磨后制成A组分，按配方计算量称取A组分，并真空脱净气泡后加入计量好的复配固化剂和促进剂混合均匀并真空脱净气泡后浇注到已预先处理好的模具内，按一定固化条件进行固化后制得样品。

2 结果与讨论

2.1 增韧剂的筛选

以液态端羧基丁腈橡胶和奇士增韧剂QS-070N对环氧树脂进行增韧改性的固化物性能见表1。

表1 不同增韧剂改性效果对比Tab.1 Comparison of modified effect for different toughening agent

增韧剂QS-070N的分子结构中含有聚酯、氨基甲酸酯和聚醚等分子链段，并以酯键和氨酯键相结合，与环氧树脂相容性良好。它对环氧树脂浇注绝缘材料的机械性能和断裂韧性有明显提高，尤其是材料的断裂韧性成倍提高。这种大幅度提高材料的韧性，而且不过多地影响材料的模量和拉伸强度的特点，具有橡胶增韧塑料相似的优良改性效果。奇士增韧剂QS-070N增韧改性的环氧树脂，其微观结构特征就是高分子互穿网络的海岛结构，断裂韧性得到大幅度提高，有效地防止了浇注体的开裂。

2.2 确定促进剂的用量

在制备胶粘剂的过程中，促进剂的用量按照环氧树脂质量的0、l%、3%和5%分别加入到体系中，则促进剂用量对胶粘剂剪切强度的影响见表2。

表2 促进剂用量对胶粘剂剪切强度的影响Tab.2 Effect of accelerator dosage on the shear bond strength of adhesive

由表2可见，促进剂对该体系具有明显的促进作用。当体系中不加促进剂时，反应速率依赖于环氧树脂中胶粘剂中的羟基浓度，反应比较慢，难以生成较高交联密度的产物；当促进剂用量过多时，体系的固化速率提高，分子排列规整度下降，而反应速率过快，会导致局部反应剧烈、反应不完全，强度也因此下降，从而影响了胶粘剂的耐高温性能。综上所述，选择促进剂用量为0.5%时，效果最佳。

2.3 室温下固化时间对性能的影响

表3 室温固化时间对性能的影响Tab.3 Effect of room temperature curing time on properties

由表3可见，在室温下，随着固化时间的延长，剪切强度都在提高，6d后逐渐趋于平稳。

3 结论

我们选用奇士增韧剂QS-070N做为增韧剂，合成具有较高活性的环氧树脂为甲组份，自制的固化剂为乙组分，2-乙基-4-甲基咪唑促进剂为丙组分制成了室温固化环氧树脂灌封胶，该胶机械性能、电性能优良，可广泛应用于航空航天等高科技领域。

［1］李广宇，李子东，吉利，等.环氧胶粘剂与应用技术［M］.北京：化学工业出版社，2007.