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骨疼丸的质量控制

2012-02-03于晓涛王佳

中国现代药物应用 2012年10期
关键词:延胡索薄层川芎

于晓涛 王佳

骨疼丸的质量控制

于晓涛 王佳

目的建立骨疼丸的质量控制方法。方法采用薄层鉴别法对延胡索、当归、川芎进行定性鉴别,用HPLC测定样品中天麻素的含量。结果薄层鉴别检出延胡索和当归;天麻素在0.204~1.020μg范围内呈良好的线性关系,加样回收率99.21%,RSD为1.62%。结论本法可用于骨疼丸的质量控制。

骨疼丸;质量控制;天麻素;HPLC

骨疼丸由天麻、当归、川芎、延胡索、地黄、牛膝等数味中药加工而成,具有益骨填髓,通络止痛的功效,临床上主要用于治疗腰椎间盘突出症,颈椎病,椎管狭窄,风湿及类风湿性关节炎,骨质增生等症。该药品为医院制剂,在临床上应用多年,疗效确切。为了更好的控制该制剂的内在质量,本实验对该药品中的当归、川芎、延胡索3味中药进行了薄层鉴别研究,以天麻中的天麻素为指标进行了含量测定研究。

1 仪器与试药

Agilent HP1100高效液相色谱仪,Agilent 110MWD紫外检测器(美国),SBC-100超声波处理器。当归对照药材、延胡索对照药材、延胡索乙素、川芎对照药材均由中国药品生物制品检定所提供;甲醇为色谱纯,水为重蒸水,其他试剂均为分析纯。骨疼丸样品由本院制剂室提供(批号:20110526、20110530、20110604)。

2 方法与结果

2.1 薄层鉴别

2.1.1 延胡索的薄层鉴别 取本品大蜜丸27g,切碎,加硅藻土9g,加甲醇60ml,超声处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣加水2m l使溶解,加浓氨试液调制碱性,用乙醚提取3次,每次10ml,合并乙醚液,蒸干,残渣加甲醇制成每1ml含1mg的溶液,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材,同上法处理,制得对照药材溶液。取缺延胡索药材的处方,同法制成缺延胡索药材阴性对照溶液。再取延胡索乙素对照品加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。参照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取上述四种溶液各5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以正丁烷-氯仿-甲醇(7.5∶4∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,以碘蒸气熏至斑点颜色清晰,在空气中挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材及对照品色谱相应位置上,显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无荧光斑点。

2.1.2 当归的薄层鉴别[1]取本品9g,剪碎,加硅藻土3g,研匀,加石油醚(60℃ ~ 90℃)20ml,加热回流 20min,放冷,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。取当归对照药材0.2g,加乙醚10ml,超声处理10min,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为对照药材溶液。取缺当归药材的处方,按制备方法制成缺当归药材的阴性对照溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,吸取供试品溶液和对照药材溶液及缺当归阴性对照品溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光主斑点。阴性对照无荧光斑点。

2.1.3 川芎的薄层鉴别[2]取川芎对照药材1g,加乙醚20ml,加热回流1h,滤过,滤液挥干,残渣加乙醇2m l使溶解,作为对照药材溶液。取缺川芎药材的处方,按照骨疼丸的制备方法制成缺川芎药材阴性对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验,分别吸取鉴别[2]项下供试品溶液和对照药材溶液及缺川芎阴性对照品溶液各10μl,分别点于同一硅胶GF254薄层板上,以正己烷-乙酸乙酯(3∶1)为为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的荧光主斑点。阴性对照无荧光斑点。

2.4 含量测定

2.4.1 色谱条件 色谱柱Krom asil C18,(5μm,200mm×4.6mm;固定相:十八烷基硅烷键合硅胶;流动相:水-甲醇(95∶5);流速:0.8ml/min;柱温25℃,检测波长:220nm,进样量10μl。

2.4.2 对照品溶液的制备 取天麻素对照品适量,精密称定,加50%甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液,精密量取1ml,置10ml量瓶中,加乙腈-0.05%磷酸溶液(2∶98)至刻度,摇匀,即得(每1ml含天麻素20μg)。

2.4.3 供试品溶液的制备 取本品(批号20110526)适量,切碎,研匀,加硅藻土9g,加水饱和的正丁醇60ml,超生处理30min,滤过,滤液蒸干,残渣用水2ml溶解,加在D101型大孔吸附树脂(内径为1cm,柱高为16cm)上,先用水15ml以每分钟0.5ml的流速洗脱,再用10%的乙醇40ml洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加甲醇2m l使溶解,作为供试品溶液。

2.4.4 线性关系考察 精密吸取天麻素对照品溶液2、4、6、8、10μl分别注入液相色谱仪,测定天麻素色谱峰面积。以天麻素的进样量为横坐标,峰面积为纵坐标,进行线性回归,得回归方程:Y=1757.4X-7.3(r=0.9999)。天麻素在0.204~1.020μg的范围内具有良好的线性关系。

2.4.5 精密度试验 精密吸取同一供试品溶液10μl,重复进样5次,分别计算天麻素的质量分数,结果其 RSD为1.06%。

2.4.6 稳定性试验 取同一待测骨疼丸样品(批号20110526)溶液,每隔一定时间(0、1、2,4、8、12、24、36h)进样,测定天麻素峰面积值,其RSD为1.85%。

2.4.7 重复性试验 取同一批供试品(批号20110526)5份分别进样测定计算天麻素的质量分数,其RSD=1.58%,平均含量为1.10mg/g。

2.4.8 回收率试验 精密称取已知含量的骨疼丸1g,分别精密加入天麻素对照品溶液(0.102mg/ml)3ml,按供试品溶液制备方法制备供试品溶液,分别进样10μl,计算回收率,结果见表1。

表1 回收率试验结果(n=5)

2.4.9 样品含量测定 按含量测定方法,对3批样品进行测定,用外标峰面积法计算含量,结果见表2。

表2 样品含量测定结果(n=3)

3 讨论

天麻作为本方剂中的主药,具有息风止痉,平抑肝阳,祛风通络之功,主要含有天麻素、天麻苷元、香草醇、香草醛、天麻多糖等多种成分[3],而天麻素既是主要有效成分也是处方中的活性成分之一,所以生产中选择以天麻素含量控制骨疼丸的质量。本文天麻素含量测定方法准确、灵敏、重现性好,能客观地反映该制剂的内在质量。

[1] 中华人民共和国国家药典委员会编.中华人民共和国药典.第一部.北京:中国医药科技出版社,2010.P124.

[2] 中华人民共和国国家药典委员会编.中华人民共和国药典.第一部.北京:中国医药科技出版社,2010.P38.

[3] 侯家玉,方泰惠.中药药理学.北京:中国中医药出版社,2009:189-191.

Guteng pill quality control

YU Xiao-tao,WANG Jia.Luohe Central Hospital of Henan Province Department of Pharmacy.The First Affiliated Hospital of LuoheMedical College,Luohe462000,China

ObjectiveTo establish a quality controlmethod for Guteng pills.Methodsusing TLC identification of Rhizoma Corydalis,angelica,Chuanxiongwere identified,using HPLCmethod for determination of the content of gastrodin.ResultsThe TLC detection of Corydalis yanhusuo and Angelica;gastrodin in 0.204~1.020μg range of linearity,recovery rate was 99.21%,RSD was1.62%.Conclusionthismethod can be used for guteng pill quality control.

Guteng pills;Quality control;Gastrodin;HPLC

462000河南省漯河市中心医院(漯河医专一附院)

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