高效液相色谱法测定妇科消炎颗粒中芍药苷的含量

2012-01-23马涵涛谢秀娟

中国现代药物应用 2012年1期

马涵涛谢秀娟

妇科消炎颗粒是我院开发的中药新制剂，由赤芍、三棱等组成，具有活血化瘀，消炎止痛的功效，主要适用于妇科各类炎症等。赤芍为方中主药，赤芍有效成分为芍药苷。本文采用高效液相色谱法测定妇科消炎颗粒中芍药苷的含量，为该制剂的质量控制提供了快捷准确的方法，获得满意的效果。

1 仪器与材料

日本岛津LC-10AT高效液相色谱仪，SPD-10A紫外检测器，C-R6A处理机。芍药苷对照品(中国药品生物制品检定所，批号110736-200732，供含量测定用)，妇科消炎颗粒(本院制剂室提供，批号 20110305，20110316，20110323);甲醇、乙腈为色谱纯，其他试剂均为分析纯，实验室用水为超纯水。

2 方法与结果

2.1 色谱条件色谱柱Shim-pack CLC-ODS(150 mm×6 mm)，流动相:乙腈-水(16∶65)，检测波长 230 nm［1］，柱温:室温;流速:1 ml/min。

2.2 溶液的制备

2.2.1 芍药苷对照品溶液的制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成0.5 g/L溶液作为对照品溶液。

2.2.2 供试品溶液的制备精密称取妇科消炎颗粒5 g，研成细粉，置100 ml具塞锥形瓶中，精密加入甲醇50 ml，称定重量，放置过夜，超声处理40 min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液作为供试品溶液。

2.2.3 阴性对照溶液的制备仿照供试品溶液的制备方法制得缺赤芍的阴性对照溶液。

2.3 专属性实验分别吸取对照品溶液、供试品溶液、缺赤芍的阴性对照溶液各5 μl，按以上色谱条件分别进样测定。结果，赤芍苷对照品保留时间约为9 min，阴性对照溶液在该时间无吸取峰，供试品溶液在该时间有吸取峰。

2.4 线性关系的考察分别精密吸取对照品溶液2，4，6，8，10，12 ml分别置50 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，各进样5 μl测定。以对照品进样量C为横坐标，峰面积积分值A为纵坐标，绘制标准曲线，结果芍药苷在进样量0.2～1.2 μg范围内呈良好的线性关系。回归方程为A=819.05C+43.51，r=0.9999。

2.5 精密度试验芍药苷峰面积的RSD为1.3%(n=5)

2.6 稳定性试验精密吸取同一份供试品溶液5 μl，分别在0，1，2，4，6 h进样后测定，结果芍药苷峰面积基本不变，RSD为0.97%。

2.7 重复性试验取同一批样品(批号20110305)5份，分别按样品测定法测定，结果平均含量为2.245 mg/g，RSD为1.2%。

2.8 加样回收率试验精密称取已知芍药苷含量的妇科消炎颗粒6份，每份1 g，分别精密加入芍药苷对照品适量，按2.2.2项供试品溶液的制备方法处理，从“置100 ml锥形瓶中……”起操作，依法测定，计算回收率。结果平均回收率为100.4%，RSD为1.6%。

2.9 样品含量测定取3个批号样品，分别精密吸取对照品溶液与样品溶液各5 μl，注入液相色谱仪，测定，外标法计算含量，即得。每批样品平均测定3次，结果含量为2.19 mg/g，RSD 为0.76%。