哈克转矩流变仪及其应用

李海敏，霍 燕

（天津渤天化工有限责任公司，天津 300480）

哈克转矩流变仪及其应用

李海敏，霍 燕

（天津渤天化工有限责任公司，天津 300480）

简要介绍了哈克流变仪的结构及工作原理，以PVC熔融性能的分析比较为例说明其在PVC加工特性研究方面的应用。

哈克流变仪；混合器；熔融；加工特性

聚氯乙烯（PVC）作为世界五大通用合成塑料之一，具有良好的物理及力学性能，广泛应用于工业、农业、建筑、日用品、包装及电力等领域。聚氯乙烯产业的发展加剧了下游加工制品行业的竞争，有实力的加工厂家为了确保在行业中的竞争优势，在不断推出新产品的同时，也越来越重视加工技术的完善创新。因此，利用实验设备进行产品品质的改善、配方优化越来越受到聚氯乙烯加工企业的青睐[1]。

聚氯乙烯可以采用注塑、挤出、吹塑、压延、搪塑、发泡等成型工艺，加工前，需先向聚氯乙烯粉料或颗粒料中加入各种助剂、改性剂和填料进行预混，再进行塑化。要研制出比较优化的配方，需要进行大量的配方组合试验、性能测试和试生产试验，既浪费大量人力物力，又需要较长的周期。哈克（HAAKE）转矩流变仪作为小型加工试验机较好地满足了上述要求，可以模拟加工过程，使用较少样品进行配方设计，既能测试分析，又省时经济，已在塑料加工性能研究、配方设计等方面起到了重要应用。

1 哈克流变仪基本结构及工作原理

哈克转矩流变仪是在塑化仪的基础上发展起来的综合性聚合物材料流变性能测试设备。其突出特点是可以在接近于真实加工条件下，对材料的流变行为进行研究。哈克转矩流变仪主要由测控主机和功能单元2大部分组成。测控主机提供了转矩流变仪的基本工作环境，完成试验参数设定、数据显示与分析，以及为各功能单元提供动力和控制；功能单元是实现各种测量的功能部分，一般根据需要配备密闭式混合器或螺杆挤出器，主要完成物料的流变性测量与表征。

哈克Rheocord9000流变仪的混合器相当于一个小型的密炼机，是流变仪的重要辅机。由一个“∞”字型的可拆卸混合室（图1）和一对以不同转速、相向旋转的转子组成。正常塑化后的制品表面光洁，坚硬（图2）。通常，哈克流变仪有多种剪切方式，配有4种不同类型的转子：轧辊转子（Roller）、凸轮转子（Cam）、班布里转子（Banbury）和西哥玛转子（Sigma）[2]。根据试验材料对剪切的要求，选择不同的转子。在聚氯乙烯加工测试中，比较常用的是Roller转子（图3）和 Sigma转子（图 4）。 Roller转子用于塑化性能测试，Sigma转子用于凝胶性能测试，两者是有区别的。通过记录物料在混合过程中对转子或螺杆产生的反扭矩以及温度随时间的变化，可研究物料在加工过程中的分散性能、流动行为及结构变化（交联、热稳定性等），对材料的反应以转矩的形式记录下来，并得到流变图谱（图5），客观呈现物料加工塑化过程。通过自动分析扭矩/时间曲线上的特定点，读取相应试验数据。

在流变图谱（图5）中，L为加料峰，对应最大扭矩值，表明物料完全进入密炼室；M为最低扭矩，代表最低融体黏度；V为转矩谷低，代表PVC干混料开始熔融；F为塑化峰，代表PVC完全熔融，超过此点后，由于摩擦生热转矩开始下降；S为稳定扭矩，转矩达到稳定值；O为降解/交联起点，表明材料开始降解和交联，此点对生产加工有指导意义；D为降解/交联终点，表明材料已经降解或交联[3]。

2 实验

2.1 实验原料

PVC SG-8 （1、2、3）： 天津渤天化工有限责任公司；盐基硫酸铅：天津市化学试剂三厂；硬脂酸钙：上海化学试剂采购供应站；硬脂酸：上海远航化工厂。

2.2 实验仪器、设备

转矩流变仪：哈克Rheocord 9000，德国HAAKE公司；电子天平：JA12002，上海精科天平厂；捏合机：NH-1，江苏省国营如皋机械厂。

2.3 样品的熔融实验

设定哈克流变仪操作参数，选择转子，设定温度为165℃，额定转速为50 r/m，运转时间为7 min。按配方制样70 g，待温度达到设定条件，加入混合物料开始测试。计算机屏幕上动态显示混合器内物料的温度及扭矩的数值。实验结束后，利用流变仪自带软件进行分析，得出测试结果，见表1。

表1 流度仪测试结果

2.4 结果分析

取3批SG-8型PVC树脂样品分析，依据试验图谱自动生成数据。通过比较可以看出，3个样品熔融温度和平衡温度基本相同，样品2塑化时间最短，样品1最大扭矩最大，样品2平衡扭矩最小，再结合塑化后挤出物的表观质量综合比较可得出样品2的熔融性能（塑化性能）较好。

3 结语

哈克流变仪的应用表明，转矩流变仪是研究材料的流动、塑化、热、剪切稳定性的理想设备，可广泛地应用于科研和生产，是进行科学研究以及指导生产的重要仪器。流变仪提供了更接近于实际加工的动态测量方法，可以在类似实际加工的情况下连续、准确、可靠地对材料的流变性能进行测定。随着技术的进步和应用的需求，转矩流变仪本身将不断发展和完善，在聚合物材料及制品的科研和生产领域中的应用将越来越深入。

［1］李玉宝，宣 超.转矩流变仪系列实验设备在PVC加工中的应用.聚氯乙烯，2004（5）：21.

［2］高象涛.HAAKE转矩流变仪在聚氯乙烯加工配方设计中的应用.齐鲁石油化工，2003.

［3］张怀志.转矩流变仪在高分子材料研究中的应用.炼油与化工，2007，（1）：33.

［4］杜启玫，周持兴.哈克转矩流变仪在聚合物加工中的应用.实验室研究与探索，2004（7）：47.

HAAKE torque rheometer and application

LI Hai-min，HUO Yan
(Tianjin Botian Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

This paper briefly describes the structure and working principle of the HAAKE rheometer,the analysis of the PVC melt performance comparison example in the PVC processing characteristics of the application

HAAKE rheometer;mixer;melt;processing characteristics

TQ325.3

B

1009－1785(2012)09-0026-02

李海敏（1979—），女，工程师，2002年毕业于东北林业大学化工专业，现在天津渤天化工有限责任公司技术中心检测分室工作，负责聚氯乙烯加工性能测试。

2012-04-26