对某选矿样的铌化学分析数据波动的探讨

2012-01-08王筱丽

中国矿业 2012年7期

李莹，王筱丽，陈静

(1.河南省岩矿测试中心,河南郑州 450053；2.河南省金属矿产成矿地质过程与资源利用重点实验室，河南郑州 450053)

通常在制作标准物质时，首先要对样品进行均匀性检查，之后才能进行定值分析，最后运用数理统计方法得出其标准值，所以样品均匀性是制作过程中一个非常重要的环节。而在岩矿化学分析制样时，只需按照制样操作规程，对样品加工过程中反复多次均匀混合，全部通过200目标准筛检查，并无过多要求。对化学分析人员来讲，职责仅对分析测试样品数据负责，对其样品均匀性并不关注(金样品除外，因为它特殊的延展性和赋存状态，分析人员会特别重视)。

样品不均匀性可以有多种方法进行检验，如测试方法精密度、相对标准偏差、多层套合方差法检验等等。但以上方法都较复杂繁琐，而使用数理统计中单因素方差分析方法，来考察样品的均匀性，具有易操作较简单的特点。

本实验铌分析测试方法确定为“碱熔、硫氰酸盐比色测定铌”，因为曾在岩矿标准物质定值时使用过，比较成熟可靠，同时分析人员经验丰富，以上两个条件是采用单因素方差分析方法的必要保证。

1 实验部分

1.1 单因素方差分析实验

首先，我们用单因素分析方法分析，取事先已制备好的选矿试验用样，将其充分混匀，随机抽取9个样品，并加工成化学分析用样。按每份样品平行双份共18个样品，得出化学测试数据，结果见表1。

以上分析数据进行数理统计处理，使用单因素方差分析，如果实测结果计算出的F实计值大于理论的F临界值，则判定样品不均匀，反之,样品是均匀的。统计结果见表2。

表1 Nb2O5的分析数据表单位：10-6

表2 检验名称、统计量

表3 样品均匀性总体相对标准偏差允许范围

表4 样品均匀性总体相对标准偏差允许范围

由表3、表4得出,当含量在10-6时在1000～100，RSD%允许范围为3～4，该样品RSD%=7.81已超过允许范围。说明用单因素方差分析判定样品不均匀的是正确。

1.2 筛析检验实验

在单因素方差分析同时取100g样品，过200目标准筛，得到筛上+200目样品重量为57.58g，占 57.58%，作为筛上组。筛下-200目样品重量为42.42g，占 42 .42% ，作为筛下组。分别加工成化学分析样品之后，这两组样品各做五个平行化学分析测试，计算出各组的平均值和标准方差。数据结果见表5。

表5 筛析组数据

查阅该选矿样的岩矿鉴定资料：该选矿样品回收有用的矿物，重点为铌铁矿，其次是赤铁矿等。脉石矿物是以钾长石为主，含量60%，石英石为20%。矿石自然类型以赤铁矿化花岗片麻岩为主，赤铁矿化白云钾长片麻岩次之。主要为铌铁矿变质型矿石。该矿区的铌铁矿在矿石中的分布极不均匀，多以赤铁矿的包裹体形式出现，连生者次之。

根据以上资料提示可以确定，该矿样中铌的赋存状态和化学分析数据的波动有必然相关性，样品不均匀得到印证。