硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的测定

2011-11-10史素萍李延团中国海洋大学医药学院山东青岛266003烟台绿叶动物保健品有限公司

山东畜牧兽医 2011年2期

史素萍李延团（①中国海洋大学医药学院山东青岛 266003 ②烟台绿叶动物保健品有限公司）

史素萍①②李延团①（①中国海洋大学医药学院山东青岛 266003 ②烟台绿叶动物保健品有限公司）

本研究采用旋光法测定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量。结果表明：硫酸安普霉素在5~40mg/ml的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.99986，n=5)，回收率为99.6%，RSD:1.0%。说明能够简便、快速、重现性较好的测定硫酸安普霉素注射液(5ml：0.5g(500000IU))中硫酸安普霉素的含量，与药典规定的抗生素微生物检定法测定的结果有较好的可比性。适合药厂对该制剂中间产品的质量控制。

旋光法硫酸安普霉素线性关系

为建立测定硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素含量的旋光方法进行了本试验。

1 材料与方法：

1.1 仪器与试药

1.1.1 仪器 WAA-2B自动旋光仪(上海精科)、恒温水浴锅、容量瓶(50ml×8)、油性笔。

1.1.2 试药硫酸安普霉素(山东齐发药业有限公司，含量597mg/mg)；硫酸安普霉素注射液5ml：0.5g(烟台绿叶动物保健品有限公司)，纯化水。

1.2 方法：

1.2.1 对照品溶液的制备精密称取硫酸安普霉素16.75g，置50ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。

1.2.2 供试品溶液的制备精密吸取硫酸安普霉素注射液10ml置50ml量瓶中，加水溶解稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。

2 结果

2.1 硫酸安普霉素溶液的浓度与旋光度的线性关系

精密吸取对照品溶液2、4、6、8、10ml分别置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为系列对照品溶液①、②、③、④、⑤，试验前置恒温水浴锅内使达到20℃，分别用旋光仪测定其旋光度。硫酸安普霉素溶液在5~40mg/ml的浓度范围内，其旋光度对应浓度成直线关系。R=0.99986，n=5；回归方程为：a=0.19c-0.00033。见图1。

2.2 溶液稳定性

用同一对照品溶液②在0、2、4、6、8h时分别测定，其结果的RSD为1.4%，可见硫酸安普霉素在8h内是稳定的。

2.3 溶液精密度试验

用同一对照品溶液④连续测定5次，其结果的RSD为1.0%。

图1 硫酸安普霉素溶液的浓度与旋光度直线图

2.4 重复性

分别取样品6份，按供试品溶液的制备方法制备，依法进行测定其旋光度，代入方程，结果以标示量计为：100.8、99.7、98.6、97.5、99.3、102.1。RSD：1.6%，n=6。

2.5 回收率

精密称取硫酸安普霉素原料5份置50ml量瓶中；用水稀释至刻度，实验前置恒温水浴锅内使达到20℃，测定其旋光度；代入方程，计算硫酸安普霉素的含量，测定结果见表2。

表2 回收率试验数据与结果 (mg/ml、%)

2.6 含量的比较

（1）用旋光度测定法测定3批硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量：取样品3批，按供试品溶液的制备方法制备，依法进行测定其旋光度，代入方程，结果以标示量计为：100.8、99.7、98.6。

（2）用抗生素微生物检定法测定同样3批硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量：99.7%、99.1%、99.8%。2种方法测定同1批样品的结果不超过2%，二者有可比性。

3 讨论

含量测定是药品中间产品和成品检测中重要项目，对于注射剂而言，中间产品的检测周期应满足当天配液当天灌装当天灭菌的时间要求。由于硫酸安普霉素注射液中硫酸安普霉素的含量测定方法法定标准规定为抗生素微生物检定法，该方法检验周期长[1](大于12h)，无法满足实际生产中硫酸安普霉素注射液中间产品控制的要求。因此，用旋光度测定法可以快速、简便、准确测定其含量。旋光法与抗生素微生物检定法测定的结果比较见表3。