原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量

黄 强，吕 敏

（广西壮族自治区产品质量监督检验院，广西 南宁 530022）

原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量

黄 强，吕 敏

（广西壮族自治区产品质量监督检验院，广西 南宁 530022）

石灰作为澄清剂和硫磺作为脱色剂是糖厂在生产过程中必不可少的生产加工助剂，每年糖厂榨季都大量使用。在食品安全日益严峻的今天，其砷含量对最终产品有一定影响。采用原子荧光光度法测定石灰和硫磺的砷含量简单、便捷、高效，耗时短，效果良好。回收率在87%～105%之间。

原子荧光；石灰；硫磺；砷

广西是我国的产糖大省，年产糖量占全国产糖量的65%，石灰作为主要澄清剂、硫磺作为主要脱色剂在食糖的生产加工过程中不可或缺。石灰在制糖工艺中主要通过石灰乳的方式加入蔗糖混合汁中，用以中和混合汁里的游离酸，生成难溶性钙盐，最后与SO2、H3PO4生成钙盐沉淀吸附糖汁里的胶体、色素而将其除去。硫磺则是通过燃烧，以SO2气体方式进入混合汁中，用于中和过量的石灰，降低钙盐含量，减少积垢，同时吸附胶体和色素，漂白混合汁，降低糖品色值。砷在石灰和硫磺中主要以无机砷的形式存在。以往用于检测石灰、硫磺砷含量的方法过于繁复、耗时，本文研究用原子荧光光度法测定石灰和硫磺中的总砷含量，方法简单，稳定成熟，速度快，效果良好。可通过这一方法测定糖厂用石灰、硫磺的砷含量，了解石灰和硫磺中的砷含量情况，对制糖企业起到一定的生产指导作用。

1 实验部分

1.1 实验原理

试样经酸消解后，用硫脲将五价砷还原成三价砷，三价砷再与硼氢化钾、盐酸混合产生的氢气还原生成砷化氢，由氩气载入石英原子化器中进行原子化产生原子态砷，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，荧光强度与砷含量在一定程度上成正比，与标准比较定量。

1.2 实验试剂、仪器

氢氧化钠（优级纯），硼氢化钾（KBH4）溶液（20g·L-1：称取 20gKBH4和 2gNaOH，溶于 1000mL水中，混匀），硫脲溶液（50 g·L-1），盐酸（优级纯），盐酸溶液（4%），砷标准储备溶液（100 μg·mL-1），砷使用标准溶液（1 μg·mL-1：吸取 1.00 mL 砷标准储备液于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度），硝酸（优级纯），高氯酸（分析纯）。

原子荧光光度计。

1.3 样品前处理

1.3.1 样品制备

将石灰、硫磺粉碎后，用研钵研磨至细小粉末，混匀备用。

1.3.2 试样消解

石灰试样：称取0.5～1.0 g石灰试样于100 mL比色管中，加入3～5 mL HCl，置于振荡器上振摇至溶解完全，加入2 mL硫脲溶液，定容摇匀待测。

硫磺试样：称取0.5～1.5 g硫磺试样于150 mL三角瓶中，加入10 mL硝酸和3 mL高氯酸，置于可调电炉上小火加热至硫磺溶解，继续加热至高氯酸冒烟，直至硫磺全部消解完全，溶液清亮透明。取下冷却至室温，转移至100 mL比色管中，加入2 mL硫脲溶液，定容摇匀待测。

1.4 标准系列制备

取100mL比色管6支，依次准确加入1μg·mL-1砷使用标准液 0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5 mL （相当于砷浓度 0、1、2、3、4、5 μg·L-1）， 加入 2 mL HCl、2 mL硫脲溶液，定容摇匀待测。

1.5 测定

开启原子荧光光度计，装好KBH4溶液和HCl溶液，预热0.5 h，依次导入标准系列溶液、试样溶液进行荧光测定，比较定量。

2 结果与讨论

2.1 KBH4溶液和HCl溶液浓度的选择

配制 10 g·L-1、15 g·L-1、 20 g·L-1、25 g·L-1、30 g·L-1等 5种浓度的 KBH4溶液和 2%、3%、4%、5%、6%等5种浓度的HCl溶液，分别进行正交试验。试验结果发现，标准系列、试样的荧光值均随KBH4溶液和HCl溶液浓度的增大而增大，试样砷的测定值也随之增大，直至KBH4溶液浓度在20g·L-1以上和HCl溶液的浓度在4%以上，测定值基本一致，不再增加。试验结果表明，选择20 g·L-1KBH4溶液和 4%HCl溶液的浓度为最佳，能获得很好的线性和测试结果。

2.2 线性结果

试验结果表明，同时使用20 g·L-1KBH4溶液和4%HCl溶液能获得最佳的线性曲线，线性在0.9990以上，如图1所示。相关系数r＝0.9999，线性方程：If＝423.259×C＋48.136。

?

2.3 回收率测定

配制 1 μg·L-1、2 μg·L-1、3 μg·L-1的标准溶液进行回收率测定，试验结果显示回收率在87%～105%之间。

2.4 石灰样砷含量探讨

试验选取10个不同的石灰样品进行测定，10个样品全部检出砷，含量在0.2～12 mg·kg-1。建议制糖企业选用砷含量较小的石灰用于加工生产，以确保食糖产品食品安全。

2.5 硫磺砷含量探讨

试验所测的10个不同企业生产的硫磺样品（全部为食品添加剂硫磺）均未检出砷或含量小于 0.00001%（小于 0.1 mg·kg-1），说明硫磺含砷非常少，在制糖加工生产过程中可放心使用。

3 结论

综上所述，用原子荧光光度法测定石灰、硫磺中的砷含量，方便、简单、稳定、效率高，可得到很好的效果。

［1］ 强卫国，杨惠芬，毛红，阎军.食品中总砷及无机砷的测定［M］.北京：中国标准出版社，2004.

［2］ 吴永宁.现代食品安全科学［M］.北京：化学工业出版社，2003.

［3］ 阚建全.食品化学［M］.北京：中国农业大学出版社，2002.

［4］ 史贤明.食品安全与卫生学［M］.北京：中国农业出版社，2003.

Determination of Arsenic in Lime and Sulfur by Atomic Fluorescence Spectrophotometre

HUANG Qiang，LV Min
（Guangxi Institute of Supervision and Testing on Product Quanlity，Nanning 530022，China）

Lime was usually applied as clarifying agent and sulfur as decoloring agents in production of sugar factory.By atomic fluorescence spectrophotometry， the determination of arsenic in lime and sulfur was simple，efficient，and the recovery was between 87%～105%.

atomic fluorescence； lime； sulfur； arsenic

O 657.31

A

1671-9905（2011）04-0041-02

2011-11-15