N-乙基-2，3-双氧哌嗪紫外分光光度法建立

张中华

（山西电力职业技术学院，山西 太原 030021）

N-乙基-2，3-双氧哌嗪紫外分光光度法建立

张中华

（山西电力职业技术学院，山西 太原 030021）

对用紫外分光光度法分析N-乙基-2，3-双氧哌嗪进行了探索并建立其定性定量分析方法。

N（4）-乙基-2，3-双氧哌嗪；紫外分光光度法；分析方法

N（4）-乙基-2，3-双氧哌嗪，别名：N-乙基双氧哌嗪，双酮乙哌，N（4）-乙基-2，3-二酮哌嗪，英文名 称 ：4-ethyl-2，3-dioxypiperazine，CAS：59702-31-7。 分子式：C6H10N2O2， 分子量：142.16。 本品为白色或淡黄色粒状结晶，密度 0.64；熔点 121～126℃［1］，溶于水及各类醇，其结构式［2］为：

N（4）-乙基-2，3-双氧哌嗪是重要的有机合成原料和医药中间体［3～6］，是哌拉西林、头孢拉腙、头孢哌酮等基本合成原料之一。经文献检索，未见使用紫外分光光度法对N-乙基-2，3-双氧哌嗪进行定性和定量分析的方法，而紫外分光光度法使用起来简便快捷，能大大提高工厂效率，故对其分析方法进行了研究探索。

1 实验试剂及仪器

环己烷（AR），正己烷（AR），甲醇（色谱纯），无水乙醇 （AR），二次蒸馏水 （自制），溴化钾（AR），乙腈（AR）。

电热鼓风干燥箱101-1A型，电子天平BS-210s型，熔点测定仪TX-4型，可见-紫外光谱仪TU-1901型，红外光谱仪FTIR-8400s型。

2 实验内容

2.1 传统测定方法

2.1.1 熔点测定

通过TX-4型熔点仪测定N-乙基-2，3双氧哌嗪的熔点，与文献值进行比较。

2.1.2 红外光谱测定

采用岛津FTIR-8400S型红外光谱仪［7］测定N-乙基-2，3双氧哌嗪的红外谱图，溴化钾压片法，将样品图与标准品图谱进行比较。

2.2 紫外分光光度法探索［8～10］

2.2.1 溶剂及波长的选择

选择甲醇、乙醇、乙腈、1，2-二氯乙烷为溶剂，溶解适量样品，在200～400 nm处进行紫外扫描，以选择最佳溶剂。在1，2-二氯乙烷中出峰位置为229 nm，但其末端吸收为235 nm，故排除这种物质。样品易溶于乙腈中，吸收峰为222 nm；在甲醇、乙醇中吸收峰为222 nm。甲醇、乙醇、乙腈3种物质的末端吸收均为210 nm，对测定没有影响。故在甲醇、乙醇、乙腈3种溶剂中选择一种溶剂，因乙醇无毒无害，且价格较为便宜，故采用乙醇作为溶剂。

图1为N-乙基-2，3双氧哌嗪的乙醇溶液的紫外扫描图。

图1 N-乙基-2，3双氧哌嗪的乙醇溶液的紫外扫描图Fig1 UV-Spectrophotometric of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine in alcohol

2.2.2 标准曲线的绘制

精密称定双氧哌嗪0.5018 g用少量乙醇溶解，移到50 mL容量瓶中定容作为一级贮备液，在其中移取1 mL至100 mL容量瓶中用乙醇定容，作为二级贮备液，此时贮备液浓度为 0.1mg·mL-1。在二级贮备液中分别移取 1.5 mL、2 mL、2.5 mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL、5.5mL、6mL、6.5mL、7mL至12个容量瓶中用乙醇定容至50mL，使各个容量瓶中所含双氧哌嗪的浓度分别为3、4、5、6、7、8、9、10、11、12、13、14 μg·mL-1。 以乙醇作为空白溶剂，在222nm处测量其吸光度，得工作曲线（图2）。

图2 N-乙基-2，3-双氧哌嗪紫外工作曲线Fig2 UV-Spectrophotometric calibration curve of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine

由工作曲线可得回归方程为 y＝0.0675x＋0.0201，相关系数 R＝0.9973。由图 2 可知，在 3～14 μg范围内，该工作曲线有较好的线性关系。

2.2.3 精密度试验

取 7 μg·mL-1、8 μg·mL-1、9 μg·mL-1等 3 种不同浓度的溶液进行精密度测量，结果见表1。

以上数据说明此仪器的精密度良好，适宜于做定量测定。

表1 精密度的测量Tab1 Measurement of precision

2.2.4 稳定性试验

将同一批样品，每隔2h测量一次，吸光度值分 别 为 0.3990、0.4013、0.4022、0.4035、0.4052、0.4067，RSD＝0.687%。

表2 稳定性试验Tab2 Measurement of stability

说明此方法在12 h内稳定，但随着时间增加，吸光度不断增加，有可能为乙醇的缓慢挥发导致溶液浓度的增大，故应及时测量，使测量结果有较好的准确度。

2.2.5 回收率试验

精密称取样品 0.0826 g、0.1333 g、0.1689 g，将3份样品用无水乙醇溶解、稀释于50mL容量瓶中定容； 并分别于容量瓶中移取 0.2 mL、0.1 mL、0.2 mL再于50 mL容量瓶中用无水乙醇定容（为使待测溶液落入标准工作曲线线性范围内，相当于分别将样品稀释12500倍、12500倍、25000倍）。取二次定容液分别进行测量得以下数据（表3）。

表3 回收率试验（n＝5）Tab3 Recovery test（n＝5）

由以上工作曲线的绘制，精密度试验、稳定性试验、回收率试验所得数据可知，用此方法测定N-乙基-2，3-双氧哌嗪的含量比较可靠。

3 实验结论

3.1 定性检测

在甲醇、乙醇、乙腈3种溶剂中选择一种溶剂（因乙醇无毒无害，且价格较为便宜，故采用乙醇作为溶剂），N-乙基-2，3-双氧哌嗪在 222 nm 处有最大吸收峰，故可使用紫外分光光度法对其进行定性检测，并可与熔点测定及红外检测结果进行比较测定。

3.2 定量检测

由图2的工作曲线有良好的线性关系（回归方程为 y＝0.0675x＋0.0201 相关系数 R＝0.9973）及精密度试验、稳定性试验、回收率试验所得数据可知，用此方法测定N-乙基-2，3-双氧哌嗪的含量比较可靠。实际工作中可用图2的工作曲线对其进行定量检测，并可与红外检测结果进行比较测定。

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Determination of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine by Ultraviolet Spectrophotometry

ZHANG Zhong-hua
（Shanxi Vocational and Technical College of Power， Taiyuan 030021，China）

A UV-spectrophotometric method of N-ethyl-2，3-dioxypiperazine was build up.N-ethyl-2，3-dioxypiperazine was analyzed by UV-spectrophotometric to assure its structure and purity.

N-ethyl-2，3-dioxypiperazine； ultraviolet spectrophotometry； analysis method

0657.32

A

1671-9905（2011）04-0038-03

张中华（1978-），女，山东莱阳人，助教，2007年毕业于太原理工大学，硕士，主要从事水处理及有机合成研究，Tel：13934215667，Email： mmjjzzh＠163.com

2011-01-17