化学药品中胆酸鉴别方法的比较
2011-11-04北京市东城区药品检验所100027聂然郭栋
北京市东城区药品检验所(100027)聂然 郭栋
人工牛黄在临床药物中作为其中的一个成分运用得越来越广泛。化学药品中含有人工牛黄的药物在感冒药市场中占有相当的份额。现有的检验方法中对人工牛黄的鉴别常见的有四种,一种为显色鉴别,其余三种为薄层色谱鉴别。而薄层鉴别却仅仅是在最后显色时有所区别。
1 仪器与试药
CP225D电子天平,5μl微量点样器。人工牛黄对照品为自购(3批),样品来自不同厂家,共8批样品。硅胶G薄层板为青岛海洋化工分厂(10cm×20cm)生产;紫外光灯为天津斯利达色谱有限公司手提便携式;试剂均为分析纯。
2 试验方法
2.1 显色鉴别为:取样品适量(约相当于人工牛黄10mg),研细,加氯仿5ml溶解,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加醋酸溶液(取冰醋酸6ml,加水至10ml)2ml ,搅拌,使胆酸溶解,滤过,取滤液置试管中,加新配置的糠醛溶液(1→100)100ml,硫酸溶液(5→12)5ml,在70℃水浴中加热约10分钟,溶液显蓝绿色。
2.2 薄层鉴别为:取本品的内容物适量(约相当于人工牛黄20mg),研细,加三氯甲烷50ml,振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量,加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液,作为对照品溶液,照薄层色谱法(中国药典2005年版二部附录Ⅴ B)试验,吸取上述二种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇(20∶25∶2∶3)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品溶液色谱图中,在与对照品溶液色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.3 或为喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热10分钟,置紫外光灯(365nm)下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
2.4 或为喷以10%磷钼酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
3 测定结果
见附表1,附表2。
附表1 四种方法测定人工牛黄结果
附表2 四种方法测定样品结果
4 讨论
第一种检测方法经过多批次药品的检验发现,人工牛黄单独做鉴别实验可以获得满意结果,在做成制剂后出现与标准不符的现象;第二种检测方法人工牛黄单独试验有时可以在365nm看到荧光,但大多数却为负反应,得不到想要的结果;第三种方法在检测过程中有时需要长时间加热才能显出明显的斑点,在10分钟内偶尔得不到想要的结果;第四种方法为2010年版药典上人工牛黄的检测方法,经过试验确定其比其他三种方法更适合作为人工牛黄的鉴别试验。