超声波法提取五倍子天然染料的工艺研究

孙向阳,唐淑娟

(长春工业大学,吉林 长春 130012)

超声波法提取五倍子天然染料的工艺研究

孙向阳,唐淑娟

(长春工业大学,吉林 长春 130012)

文章探讨了时间、温度、料液比和pH值等因素对超声波法提取五倍子染料效果的影响,通过正交试验确定了最佳提取工艺。

五倍子;超声波法;ΔE＊值

近年来,随着人们对绿色健康和环保要求的不断提高,天然染料越来越受到人们的欢迎。天然染料在染料提取方面还有很多值得深入研究的地方,五倍子染料属于煤染系染料,染色效果优良且色谱较广,应用广泛;超声波法以效率高、耗时少的优点而发展应用迅速;为研究超声波法在五倍子染料提取上的应用条件,本文探讨了超声波法提取五倍子天然染料的工艺方案。

1 试验设计

1.1 材料和仪器

材料及试剂：市售五倍子,滤纸,冰醋酸,无水碳酸钠,以上试剂均为分析纯。

仪器：GretagMacbeth Color-Eye 7000A电脑测色配色仪(美国X-Rite爱色丽),SCSF-1B超声波清洗器,HH—S电热恒温水浴锅,电子天平,雷磁PHSJ-4A实验室pH计。

1.2 提取工艺及检测指标

五倍子染料在提取前须经水浸泡(时间2h即可),提取后需过滤掉提取液中的固体残留物,然后静置一段时间后取上清液再定容,具体的提取工艺为：捣碎→浸泡(2h)→调节pH→超声波提取→过滤→静置→取上清液→定容、调pH。

为了检测提取效率,本文采用测色配色仪测试提取液与蒸馏水的ΔE＊值来反映提取效率的高低。本文中,所测的ΔE＊值是提取液与蒸馏水的颜色差值,根据提取率越高,ΔE＊值越大的原理,使用ΔE＊值来反映提取效率的高低。

2 试验结果与讨论

2.1 五倍子染料的稳定性研究

首先,取五倍子提取液一份,将其在100℃的温度下处理2h,比较其反射率数值差异并测试处理后的试样相对原试样的ΔE＊值。

图1为测试前后试样的反射率曲线。从图1中可以看出,前后反射率变化趋势相近且对应值相差不大,测得其ΔE＊值为6.68,符合要求。由此可见,五倍子提取液的耐热稳定性符合染色要求。

图1 耐热稳定性反射率曲线

另取一份五倍子提取液,测得其初始pH值为4.5,再平均分成相同体积的两份。其中一份用醋酸试剂调节试样的pH值在4～3范围内变化,并测量其色差的变化;另一份用0.1g/mL碳酸钠试剂调节其pH值在4～9～4.5范围内变化,并测量相应的色差变化。结果如图2所示。

图2 试样颜色受pH值变化的影响

从图2中可以看出,当用醋酸试剂将试样的pH值调小(p H4～3)时,五倍子色素的颜色变化不大,比较稳定。当用0.1g/mL碳酸钠试剂将试样的pH值调大(p H5～9)时,在pH值小于7的范围内,试样颜色变化相对较小,较为稳定;但当大于7(p H7～9)时,试样颜色变化很大,且有白色沉淀产生,无气体溢出,观察颜色为墨绿色;再次用醋酸试剂将试样的pH值调至试样初始值4.5时,可以看到颜色差值变得小一些,但相对原试样变化仍然很大。

从以上分析可以看出,五倍子提取液在酸性和中性(pH值在3～7范围内)的条件下内能够稳定存在,当碱性较强(pH值大于7)时,其稳定性差。

2.2 超声波法提取

为确定水浸法的最佳提取工艺,根据之前的研究,选取适当的因素和水平设计出水浸法提取五倍子染料的正交表如表1所示,试验结果如表2所示。

表1 水浸法正交试验设计表L9(34)

从表2中可以看出,经过对实验数据进行极差分析,第4列(料液比)和第2列(时间)的 R值较大,第3列(pH)和第1列(温度)的 R值较小。这反映出,当料液比和时间水平变动时,提取液的ΔE＊值即提取效率变化最大;pH和温度变动时,提取液的ΔE＊值即提取效率变化相对较小。由此可以根据极差的大小确定影响因素的主次：料液比、时间、pH、温度。因此,在生产中要特别注意控制好料液比的调节,并保证提取时间,而pH和温度则应取较为经济和方便的条件即可。

表2 水浸法正交试验结果

由k1、k2、k3的含义可知,各因素所在列的k1、k2、k3的差异实际上只反映该因素由于水平变动引起提取效率的波动,而不受其他因素水平变动的影响,所以把各因素的好水平简单地组合起来就是最优工艺。但是,实际选取时,还应该区分各因素的主次,对于主要因素,一定要按有利于指标的要求选取最好的水平,而对于不重要因素则可根据节约、方便等多方面的考虑任取一个水平。

因此,水浸法提取五倍子染料的最佳工艺条件是A2B3C2D2,即料液比为(g/mL)1∶40,时间为120min,pH值为5,温度为90℃。

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[3]董振礼,郑宝海,轷桂芬,刘建勇.测色与计算机配色[M]第二版.北京：中国纺织出版社,2007.

[4]戴华根,董杰,夏建明.牛奶蛋白针织物的五倍子天然染料染色[J].印染 ,2010,(9)：19—22.

Ultrasonic Extraction Process of Natural G allnut Dyes

Sun Xiangyang,Tang Shujuan
(Changchun University of Technology,Changchun 130012,China)

The factors of time,temperature,solid to liquid ration,pH value,etc.,effected on the ultrasonic extraction of gallnut dye process were discussed.The optimum extraction process was determined by orthogonal test.

gallnut;ultrasonic extraction;ΔE ＊ value

TS101.8

：A

：1009-3028(2011)02-0047-03

2011-01-19

孙向阳(1987—),男,河南濮阳人,硕士研究生。