HPLC法测定舒必利片含量

江苏省泰州市药品检验所（225300）葛薇薇

附图1 对照品

附图2 供试品

2010年版中国药典二部采用紫外分光光度法测定舒必利含量。该方法专属性较差。本法为采用高效液相色谱法对有关物质及含量进行控制，结果该方法专属性高，方法简便，快速，准确，重现性好，适合于舒必利的质量控制。

1 仪器与试药

Waters 2695高效液相色谱仪，Waters 2489紫外检测器，Empower色谱工作站；Mettler AG-135电子天平。舒必利对照品（中国药品生物制品检定所100203-200503）；辛烷磺酸钠、甲醇为色谱醇；水为纯化水。其余试剂均为分析纯。舒必利片3批（批号：20080704，1002034，0912053，分别来自江苏恩华药业股份有限公司和江苏瑞年前进制药有限公司。

2 实验方法

2.1 色谱条件 采用SHIMADZU shim-pack VP ODS C18柱（250mm×4.6mm）色谱柱流动相为甲醇-含0.005mol/L辛烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液溶液，磷酸调节pH3.3（30：70）；检测波长：291nm；流速：1.0ml·min-1；柱温35℃。理论塔板数按舒必利峰计算，应不低于3000。

2.2 系统适用性试验 精密称取舒必利对照品，用流动相溶解并稀释制成40.14μg·ml-1的溶液，作为对照品溶液。精密量取10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图。在该色谱条件下，舒必利的保留时间约为5.6min，理论塔板数为6565。见附图1、附图2。

2.3 线性及最低检测限 精密称取舒必利对照品200.70mg，置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，作为对照品储备液。精密量取储备液1，2，5，10，25ml置100ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，得到一系列浓度的对照品溶液。取各个浓度对照品溶液分别进样10μl，以峰面积A对浓度C（mg·ml-1）进行线性回归，回归方程为A=3415.2C-217.3，r=0.9999。线性范围为20.07～501.75μg·ml-1，按性噪比（S/N）为3:1计算，最低检测限为0.2007μg·ml-1。

2.4 精密度及溶液稳定性试验 取“2.3”项下的对照品溶液，连续进样6次，按峰面积计算，RSD为0.2%，表明该方法精密度良好。取“2.7”项下的供试品溶液，于室温放置，分别于0，2，4，6，8，10h进样10μl，确定峰面积RSD为0.5%；取“2.7”项下的溶液，于室温放置，分别于0，2，4，6，8，10h进样10μl，确定主峰面积RSD为0.4%；表明供试品溶液在室温下放置10h的稳定性良好。

附表 含量测定结果[%（n=2）]

2.5 重复性试验 取舒必利片（批号 20080704）20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并稀释制成40μg·ml-1的供试品溶液，照“2.1”项下的方法进样10μl，计算含量为101.4%，RSD为0.6%。

2.6 回收率试验 精密称取已知含量的舒必利片（批号20080704）的粉末，每份约相当于舒必利80mg，置100ml量瓶中，精密加入舒必利对照品储备液5，7，9ml，分别用流动相稀释至刻度，摇匀，再精密量取5ml置100ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，即得低、中、高3中浓度的供试品溶液；每个浓度各配置5份，按“2.7”项下的方法测定。平均回收率（n=5）分别为100.1%，100.3%和99.4%；RSD分别为0.33%，0.26%和0.31%。

2.7 样品的测定 取舒必利片20片，精密称定，研细，精密称取适量，加流动相溶解并稀释制成含40μg·ml-1的供试品溶液；另取舒必利对照品适量，同法制成40μg·ml-1的对照品溶液，分别进样10μl，记录色谱图，按外标法以峰面积计算，结果见附表。

3 讨论

舒必利片的现行国家标准为《中国药典》2010年版二部标准，该标准采用紫外分光光度法测定含量。此方法专属性不够。笔者用高效液相色谱法测定舒必利片含量，方法简便，专属性好，结果一致。试验中比较了甲醇-磷酸盐缓冲液，乙腈-三乙胺溶液（用磷酸条件pH3.0）甲醇-含0.005mol/L辛烷磺酸钠的0.05mol/L磷酸二氢钾溶液溶液，磷酸调节pH3.3的色谱条件测定舒必利含量，结果第三只流动相峰形最好，理论塔板数最高。结果表明该方法专属性较好，适用于舒必利片质量控制。