卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊中的水分

安徽省铜陵市食品药品检验所（244000）管大平 钱世兵 张汶婕

活血止痛胶囊主要成分有当归、三七、乳香等6味[1]，用于活血散瘀，消肿止痛[2]。其中水分测定为活血止痛胶囊的检查项目之一。通常用甲苯法[3]测定，此法测定结果受操作人员观察水平和蒸馏时间等条件影响，准确度难以保证；同时还有需要样品量大、试剂对健康影响大等局限。为了探讨一种简便、准确、安全的方法，笔者采用卡尔-费休氏法测定该药品中的水分，并与甲苯法、气相色谱法相比较，结果令人满意。

1 仪器与试药

1.1 仪器 百万分之一电子天平 (梅特勒-托利多双量程)；卡式水分测定仪；GC—6820气相色谱仪微量进样器。

1.2 试药 活血止痛胶囊(市售)；卡尔-费休试剂(无吡啶)；无水甲醇、无水乙醇、甲苯均为分析纯；水为纯化水。

2 方法与结果

2.1 卡氏法[4]溶解时间正交试验 取活血止痛胶囊，倾出内容物并研细混匀后取15份，每份约50mg[5][6]，精密称定，至滴定杯中，分别搅拌1、3、5、7、15min正交比较。得出搅拌溶解5min水分基本全部溶解[7]。结果见附表1。

2.2 三种水分测定法比较

2.2.1 卡氏法 取活血止痛胶囊，倾出内容物并研细混匀后取3份，每份约50mg，精密称定，至滴定杯中，搅拌5min，滴定。

附表1 溶解时间正交试验

2.2.2 甲苯法[8]取活血止痛胶囊，倾出内容物并研细混匀后取3份，每份约12g，精密称定，用甲苯法测定。

2.2.3 气相色谱法[9]取活血止痛胶囊，倾出内容物并研细混匀后取3份，每份约2.5g，精密称定，置25ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。另取纯化水约0.2g精密称定，置25ml量瓶中，用无水乙醇定容至刻度。按照《中国药典》2005年版一部附录Ⅸ 测定。并对三种方法进行比较，结果见附表2。

2.3 加样回收率试验 精密称取已知含水量的活血止痛胶囊内容物约50mg 及纯化水约 5、10、15mg（各2次），置于滴定杯中，分别按样品测定方法进行测定，结果见附表 3。

3 讨论

卡尔-费休氏法测定活血止痛胶囊时，搅拌5min即可使样品中的水分充分溶解于无水甲醇中。由于中成药组分复杂，不同品种的溶解时间需要摸索[10]。甲苯法相对与气相法和卡氏法水分偏高，甲苯法的水分中含有其他成分[11]。卡氏法具有安全、简便、准确、重现性好、取样量小等优点。该方法适用于固定药品的水分快速测定。

附表2 测定方法比较试验

附表3 回收率试验