有机硅改性环氧树脂合成
2011-10-13杨锐
杨锐
(襄樊职业技术学院生物工程学院,湖北襄樊441050)
有机硅改性环氧树脂合成
杨锐
(襄樊职业技术学院生物工程学院,湖北襄樊441050)
采用自制的有机硅低聚体[1]对环氧树脂进行改性,通过正交试验进行分析并考虑后续涂料的制备得到最佳的合成条件。实验结果表明,因素A(自制的有机硅低聚体和环氧树脂与有机硅低聚体总质量的百分比)对改性树脂的性能影响最大,影响最小的是因素C(反应温度)。
有机硅;环氧树脂;合成
目前有机硅改性环氧树脂的方法有共混与共聚两类。相容性问题是有机硅改性环氧树脂的关键所在。本文采用一种具有一定相容性及反应活性的有机硅低聚体与环氧树脂中的醇羟基进行反应,制成均一、稳定的有机硅改性环氧树脂。
1 合成方案设计
1.1 合成机理
1.2 仪器和试剂
仪器:四口烧瓶(250mL,江苏省金城国胜实验仪器厂);电动搅拌器(JJ-1);冷凝回流管;温度计(300℃);恒温仪(HH-1,巩义市英年山裕华仪器厂);圆底烧瓶(100mL)。
试剂:环氧树脂(工业品,沈阳东南化工研究所);有机桂低聚体(自制);乙酸乙脂(工业品,章化化工厂);催化剂(化学纯,长江化工厂);二甲苯(分析纯,章化化工厂)。
1.3 试验方案
根据本实验的特点,选择有机硅树脂预聚体和环氧树脂与有机硅树脂低预聚体总质量的百分比(A)、不同系列有机硅树脂预聚体(B)和反应温度(C)以及反应时间(D)这四个因素。设计因素-水平表如表1。
将一定量的环氧树脂和有机溶剂加入装有搅拌装置和回流冷凝器的四口瓶中,先通入冷凝水,然后开始搅拌,并逐渐升温至70℃时,保温,使环氧树脂完全熔化。将一定量的有机硅低聚体加入四口瓶中,最后加入催化剂正钛酸四丁酯,在搅拌下升温到一定温度,有机溶剂用油水分离器分离,然后保温反应一段时间,停止加热,降温,备用。
2 正交试验结果
拉伸剪切强度测试:参照国标:GB7124-1986,仪器:岛津AG-2000A型材料学测试仪,试样:基材为钢板,尺寸为100mm×25mm×1mm,搭接长度为12.5mm涂上待测物后,晾至稍干后合拢,室温放置24 h后,在一定温度下烘干以备测试。
不同样品的剪切强度(MPa)分别为:G-1 1.56、G-2 1.72、G-31.86、G-4 2.11、G-5 1.96、G-6 1.88、G-7 1.29、G-8 1.35、G-9 1.05。
正交实验分析见表2。
表2 正交实验分析
由表2可以看出有机硅低聚体和环氧树脂的质量比(A)对改性树脂的性能影响最大,影响最小的是(C)反应温度,各因素对树脂剪切强度影响的顺序是:A>D>B>C。最优条件为:A2、B2、C3、D3,即有机硅树脂预聚体和环氧树脂与有机硅环氧低聚体的百分比为40,选用S-5有机硅树脂预聚体、反应温度250℃、反应时间2.5 h。
在制备涂料的过程中不但要考虑到其韧性而且要考虑黏结性等综合性能,所以在考虑有机硅改性环氧树脂的力学性能(剪切强度)的同时还考虑了改性树脂中的羟基含量和乙氧基含量,保证了树脂基体具有良好力学性能的同时还要含有一定量的羟基和环氧基。为后续涂料的制备奠定一定的基础。
10.3969/j.issn.1008-1267.2011.02.013
TQ323.5
A
1008-1267(2011)02-0035-02
2010-11-22
杨锐,女,讲师,硕士,主要从事精细化学品生产技术的教学和研究工作。