测定水中总磷消解方法的探讨

高玉娟 夏 飞 刘光清

（江苏省水文水资源勘测局盐城分局 盐城 224000）

测定水中总磷消解方法的探讨

高玉娟 夏 飞 刘光清

（江苏省水文水资源勘测局盐城分局 盐城 224000）

通过阐述目前实验室测定水中总磷两种消解操作方法的比较，确保质量要求的前提下，选择更简便的操作方法，从而提高工作效率。

消解 小型密封管法 高压蒸汽消毒器法 总磷

1 概论

随着我国经济持续高速发展，对水环境保护重视程度越来越高，水质监测范围越来越广，水质监测任务也越来越重，水质检测项目越来越多。目前实验室对总磷的分析方法是钼酸铵分光光度法，本文对小型密封管法和高压蒸汽消毒器法两种消解方法进行比较，以确定更有效的操作方法。

2 实际操作比较

2.1 方法原理

分析方法都是钼酸铵分光光度法原理。在中性条件下用过硫酸钾使试样消解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性条件下,正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则生成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。

表1 两种方法仪器比较

表2 两种方法试剂配置用量比较

表3 实验室两种方法测定过程比较

2.2 仪器及试剂

仪器比较见表1，试剂配置用量比较见表2。

2.3 分析步骤

两种消解方法测定过程比较见表3。

通过试剂配置用量和分析过程中所加试剂量的比较,小型密封管法比高压蒸汽消毒器法大大降低了试剂消耗，节约了成本。

2.4 质量控制分析

2.4.1 标准曲线

小型密封管法标准曲线是在封闭条件下分析样品，分析过程无干扰，标准曲线的相关系数为0.9998；高压蒸汽消毒器法标准曲线制作过程繁琐，标准曲线的相关系数也为0.9998。

2.4.2 准确度

以总磷标准物质作为实验室内质控盲样考核，两法对总磷分析结果显示，小型密封管法和高压蒸汽消毒器法的标准偏差都为0.002,相对误差都为0.3%。说明两种消解方法测定水中总磷准确度都好，均满足质量要求。

3 评价分析

实验室工作量越来越多，传统高压蒸汽消毒器法样品预处理繁琐，准备时间较长，消解温度（120℃）不易控制，高压消解装置操作存在安全隐患，检测人员要密切注意压力的变化，且每批分析样品数量较少，消解后样品冷却很不方便,工作效率很难提高。小型密封管法具操作方便，水样加热消解期间还可以做其他分析项目，或者做下一批水样消解前期工作，节省大量时间，具有明显优势，此方法值得推广