空气洁净度测试中的若干问题
2011-09-07梁希文广东省清远市质量计量监督检测所
梁希文/广东省清远市质量计量监督检测所
0 引言
2001年11月29日,美国GSA正式宣布取消联邦标准FS209E,并由国际标准化组织制定的新标准ISO14644-1/2“洁净室及相关受控环境,第一部分:空气洁净度等级”和“洁净度及相关受控环境,第二部分:认证ISO14644-2相符性的测试和监测技术条件”所取代。而我国也在原国标的基础上推出新的国标GB50073-2001《洁净厂房设计规范》。
目前,我国正处于新老标准交替之时。另一方面,同一领域的标准,不同部门先后出台自己的行业标准。如果业内人员,尤其是新从业人员对洁净度测试技术认知不完善,很容易造成思想上的混乱,这对今后我国洁净技术的发展以及加强国际合作都是不利的。本文分析了空气洁净度测试中的三个关键环节,使对该项技术能有更深层次的理解。
1 最小采样量的由来
由于计数器的读数皆为正整数,在洁净度很高时,如果检测容量较小,测定次数很少,则测得的往往都是或绝大部分是“零”,这就不能反映真实的浓度场。因此,要求规定粒子计数器的最小检测容量,即落入这个检测容量中的尘粒多于零粒的可能性极大,也就是要达到在这样大的检测容量中基本排除出现零粒的可能性。
洁净室粒子依照泊松分布,由概率论可知其数学期望E (X)= λ,假设洁净室中粒子浓度为λ粒,进行一次检测时,单位检测容量中出现K粒的概率为
而出现零粒的概率为:
若要求出现零粒的概率≤5%(也就是说测量的置信度为95%),则λ = 3。也就是说只有当洁净室的某粒径的粒子浓度λ≥3时,才可以确保每次都能检测到该粒子,否则会出现所采样的单位容量中所含该粒径的粒子为零的情况。
基于以上的分析,可用下式确定最小采样量,即
其中,λ = 3。
Vs— 每个采样点的每次采样量(m3)。
Cn×m— 被测洁净室空气洁净度等级的被测粒径的限值(粒/m3)。
后来,美国联邦标准FS209E则以最小检测容积中的平均粒数为20粒来确定最小采样量,此时(1)式变为
这里λ = 20的取值不是理论计算得来,而是经过大量实测后得出的统计数字,其目的在于当洁净度级别上限值为1,10,100,…等整数,使计算结果只有一位有效数字即0.2,0.02,…。
当Vs取单位为升时,则式(2)变为
该式与英文版ISO14644-1中的式(B.2)相一致,而在GB50073-2001的附录C中则是将式(2)右边乘以一百而不是乘以一千,显然是经不起理论推敲的(也可能是翻译或者排版印刷错误造成的,需要引起有关部门的注意)。
2 检测粒径的选取
GB50073-2001的悬浮粒子洁净度等级表中,每一个级别均列出了两个以上粒径的浓度限值,实际上某一粒径满足级别范围即可认为符合级别的要求,这是因为把浓度限值计算所依据的公式
式中:Cn— 大于或等于要求粒径的粒子最大允许浓度(粒 /m3)。
N — 洁净度等级。
D — 要求的粒径。
两边取对数可得:
式(5)显然为一线性方程,也就是说粒子粒径分布在双对数坐标图上是呈线性关系的。
上文的分析,可给实际操作带来很大的便利。例如检测100级的洁净室,对于5 μm的粒径,其浓度限值为29粒/m3,由公式(3)可得 Vs为690 L,即用最大采样量(28.3 L/min)的粒子计数器进行测量,也需要连续采样24 min以上。如果选取0.5 μm的粒径,其浓度限值为3 520粒/m3,则只需采样5.68 L。当0.5 μm粒径的检测结果符合100级洁净室的要求时,可以断定5 μm粒径的浓度也是符合的。
3 洁净度级别的确定
GB50073-2001依据ISO14644-1把空气洁净度分为0~9个级别,同时注明洁净度等级整数之间的中间数可以按0.1为最小允许递增量。也就是说可以把洁净度等级分为数字不超出9的许多个等级,而不是GBJ73-1984《洁净厂房设计规范》那样仅分为100,1000,104,1054个等级,亦不是像我国GMP 那样分为100,104,105,3×1054个等级,表1给出了GB50073-2001与我国GMP空气洁净度级别对照关系。目前在空气洁净度检测领域,仍旧流行采用我国GMP所定的级别称谓,同行之间习惯于称某个房间符合一百级或一万级的等级要求。可以由表1见到,GB50073-2001的第5级对应于GMP的100级,第7级对应于104级,第8级对应于105级。但由于0.1 μm粒径的浓度限值为10,100,1 000,10 000 ……,常使人误认为第2级对应于GMP的100级,第4级为104级,第5级为105级,从而给检测工作造成困难。
4 结论
分析空气洁净度测试中最小采样量的理论,给出了最小采样量计算公式的推演过程,由此发现GB50073-2001中关于最小采样量计算公式的谬误。利用公式推导指出了检测粒径只需选取一种即可,这样可操作性更强,效率更高。最后作者对比了GB50073-2001与我国GMP空气洁净度级别,同时指出其中容易造成错误认识的地方。
表1 GB50073-2001与我国GMP空气洁净度级别对照表
[1]Technical Committee ISO/TC 209 Cleanrooms and associated controlled environments. ISO14644-1[S]. Switzerland, 1999.
[2]中国电子工程设计院. GB50073-2001[S]. 北京:中国计划出版社,2001.
[3]中国石化集团上海工程有限公司. GB50457-2008[S]. 北京: 中国计划出版社, 2008.
[4]魏学孟, 关于洁净室最小采样量的理论分析[J]. 洁净煤技术, 1996(01): 7-8.
[5]刘俊杰, 柏婧, 朱能. 医药工业洁净室悬浮粒子测试方法的分析[J]. 洁净与空调技术, 2004(01):31-33.