阴阳离子交换树脂运行故障分析及处理方法

李定军

（贵州金宏化工有限责任公司氯碱厂，贵州 安龙 552401）

阴阳离子交换树脂运行故障分析及处理方法

李定军

（贵州金宏化工有限责任公司氯碱厂，贵州 安龙 552401）

介绍了阴阳离子交换树脂混床运行过程出现的故障及其原因。经过处理后，混床出水pH值达到了工艺要求，混床使用周期也达到设计要求。

阴阳离子交换；树脂；运行；故障；处理方法

贵州金宏化工有限责任公司是河南煤化控股的子公司，年产10万t离子膜烧碱、12万t PVC，金宏化工现有1套150 m3/h的阴阳离子交换树脂混床及配套设施，纯水主要供应本公司氯碱分厂、锅炉发电厂及电石法PVC分厂。公司自2003年开始建设，2006年初局部试车成功，2006年5月顺利投产。

1 纯水制备流程

纯水的制备流程是地下水→缓冲原水池→多介质过滤器→活性炭过滤器→保安过滤器→反渗透→除CO2风机→中间缓冲池→阴阳离子交换树脂混床→纯水贮水池。地下水含盐量为350～400mg/L，硬度为400～500 mg/L，总碱度为200 mg/L，属于中等含盐、高硬度、高碱度地下水。所用阴阳树脂分别为201×7 和 001×7，其树脂充装比为 2∶1，阴阳离子交换树脂以烧碱和盐酸作为再生液。

2 阴阳离子交换树脂混床的设备运行情况

2台阴阳离子交换树脂混床交替使用，运行初期，混床压力均小于0.2 MPa，树脂捕集器未有树脂流出现象，出水pH为6.5～7.8，电导1 us/cm以下的使用周期稳定在10～12天，完全符合工艺用水及设计要求。随着运行时间的延长，从2009年10月起，混床使用周期逐渐缩短，再生频率增加，混床出水pH值开始呈现下降趋势，几乎稳定在5.0～6.5，有时甚至低于5.0，纯水产量也相应降低，严重影响了系统安全生产及产品质量。

3 混床使用周期缩短，再生频率高的原因分析

混床使用周期缩短，再生频率增高，不仅增大操作强度、而且导致再生液的消耗增高和树脂破碎几率的大大加大。

（1）树脂被金属离子污染。氯化氢合成炉冷却水（纯水）回收至纯水站中间缓冲池，直接进入阴阳离子交换树脂混床制备纯水，由于回收水中铁离子含量较多，造成部分树脂金属中毒，中毒树脂主要呈现红棕色，导致阴阳离子交换树脂交换容量下降。

（2）树脂长期再生、运行不可避免地造成部分树脂破碎而流失，树脂运行2年后，在树脂捕集器有少量树脂流出，而且压力偏高0.23 MPa，在混床反洗分层。再生时，破碎树脂流失更为明显，造成树脂量不足，且部分破碎的树脂再生时很难分层，在进水量不变的情况下，导致阴阳离子交换树脂交换容量不足。

（3）再生时部分树脂有抱团现象，阴阳树脂都有假比重现象发生，致使阴阳树脂分层不彻底，再生效果差。

4 pH值偏低的原因分析

（1）阴离子树脂被再生酸污染。阴阳离子交换树脂再生时，分界面不是位于中间排水管的中线位置，阴阳树脂分层不良是造成阴离子树脂被酸污染的主要原因。由于阴阳树脂分层不良，2种树脂还有彼此掺杂现象，在阳离子树脂用酸再生时，掺杂在阳树脂中的阴树脂被酸污染，发生ROH+HCl=RCl+H2O反应,而掺杂在阴树脂中的阳树脂却没有得到再生，当pH值为4～6时，被酸污染的阴离子树脂发生水解，释放少量酸，从而导致混床出水pH值偏低，发生RCl+H2O=ROH+HCl反应，部分阳离子交换树脂在长期使用中受磨损或破碎，但又没有流失或更换，这部分树脂密度降低，与阴离子相互掺杂而难分离，这部分阴离子树脂极易被酸污染。

（2）阴离子树脂被有机物污染。常见污染阴离子树脂的有机物是腐植酸，其带有负电荷，吸附在阴离子树脂表面，不仅使阴离子树脂交换容量下降，而且在一定条件下，还会释放酸，致使混床出水pH值降低。

（3）阴阳离子交换树脂再生后混合不均，大部分沉积在混床底部的阳离子，在运行过程中，会缓慢释放氢离子，而未能与阴树脂释放的阴离子结合，未消除反离子影响，导致混床出水pH值偏低。

（4）除CO2风机经常停止运行，导致除CO2效果不好，过多的CO2溶于水后易形成H2CO3，导致进阴阳离子交换树脂的水偏酸性，阴阳离子交换树脂不能中和过多的阳离子，则混床出水pH值偏低。

5 处理方法

（1）将氯化氢合成炉冷却水回收管线改为氯化聚氯乙烯管，并将其冷却水回收至缓冲原水池，与地下水混合使用。

（2）将呈红棕色的中毒树脂筛选掉，重新装入足量新树脂。

（3）控制阴阳树脂比例，为防止阴树脂被再生液污染，可将阳树脂装至中间排水2/3处，阴阳树脂分别为 2.5 t和 1.4 t。

（4）在阴阳树脂分层前，可从混床底部通入压力为0.3 MPa以下的工艺空气进行搅拌，压力过高、水帽容易损坏，而且树脂易破碎，或从混床顶部加少量1.5%碱液，这样，增大阴阳离子树脂密度差，树脂抱团现象得到彻底消除，且更助于阴阳树脂分层。

（5）碱再生液浓度为 3.5%～4.0%，流速为6～8 m/min,再生时间以 40～50 min最佳，酸再生液浓度为4%～5%,流速为6～8 m/min，再生时间以50～55 min最佳。过高的浓度，过长的再生时间，不仅再生液消耗高，再生液中和不好时，易污染环境。

（6）确保除CO2风机正常运行，减少 H2CO3生成量。

（7）阴阳树脂分层时，一定要控制好进水流量及混床压力，进水量以15～18 m3/h最佳，混床压力稳定在0.10～0.15 MPa最佳，若一次分层不明显，可重复1～2次，务必当明显看到树脂分界线时，方可进行下一步操作，切忌在树脂分界线不明显时进再生液，这样，徒劳无获。

（8）酸碱再生液置换完后，方可对阴阳树脂进行混匀。混合用的压缩空气（无油）压力稳定在0.10～0.15 MPa最佳，切忌空气流量过大或忽高忽低。在空气混合时，一定要注意树脂层上部水位，应高于树脂200～250 mm，过低，不利于树脂混匀，过高，则导致树脂部分分层，而达不到混匀的效果。混合时间一般为5～8 min，视树脂混合的情况而定，可适当延长混合时间，达到混合最佳效果。

6 总结

目前，该厂混床出水pH值达到了工艺要求，均稳定在6.5～7.8，混床使用周期也达到了设计要求，恢复了原有的设计产量及质量要求。混床的常见故障及原因以各厂生产情况而异，在生产过程中，应对设备运行状况及操作细节进行充分的关注和分析，确定阴阳离子交换树脂运行故障的原因，从而确定有效的解决措施。

Anion exchange resin analysis and solution of operational failure

LI Ding-jun
(Guizhou Jinhong Chemical Co.,Ltd.,Anlong 552401,China)

The fault and their causes of the mixed-bed anion and cation exchange resin during operation were describes.After treatment,the mixed-bed effluent pH of the process requirements,the life cycle of the mixed-bed has reached the design requirements.

anion and cation exchange;resin;operation;fault;treatment

TQ114.26+1

B

1009－1785(2011)09-0008-02

2011-03-22