试析天然水体中有机物监测方法的选择与优化

许杏丽

云南省曲靖市城市供排水总公司，云南 曲靖 655000

1 试验材料的选择

1.1 试验仪器

本研究所采用的试验仪器为：北京普析通用仪器有限公司生产的TU-1901紫外分光光度计，型号为HZQ-F160的全温振荡培养箱；长沙英泰仪器有限公司生产的台式多管架离心机；浙江省萧山永发电器有限公司生产的202B-0电热恒温干燥箱；以及相应的全玻蒸馏器、水浴锅、自制的玻璃层析柱和容量250ml的索式提取器等。

1.2 试剂

经过全玻蒸馏器重蒸后的分析纯试剂，包括：乙醚、乙腈、甲醇以及四蒸水；由罗门哈斯公司生产、康林公司分装的XAD-2大孔吸附树脂以及XAD-8大孔吸附树脂，其中XAD-2大孔吸附树脂为非极性，XAD-8大孔吸附树脂是极性。

1.3 预处理树脂

先使用蒸馏水将大孔吸附树脂进行数遍的清洗，然后从索式提取器中采用乙醚、乙腈、甲醇分别抽提8h，连续抽提24h，再把经过处理的大孔吸附树脂置于玻璃皿，并塞盖常温保存，此外还要采用重蒸馏后的甲醇进行浸泡以备后用。

2 试验方法

2.1 静态吸附试验

将上述步骤处理过的XAD-2以及XAD-8大孔吸附树脂分别精密量取10mL，再将两种大孔吸附树脂按照同比例混合，并各备两份用蒸馏水清洗，3种树脂各取一份置于烧杯中在干燥箱内烘干，箱内温度约为65℃。然后将3种树脂的两份样品再分别放置在不同的锥形瓶中，并注入100mL的天然水体，盖瓶塞放在25℃摇床，以恒温100r/h的转速摇10小时。取出后常温状态下静置24h，再把各瓶内上清液平均分成3份。将3份样品采用不同的处理方法进行处理：第一种离心处理的速度为1500r/min，时长为10min，第二种过滤处理采用0.22µm的滤膜进行处理，第三种则无处理。然后分别利用TU-1901紫外分光光度计进行检测，查看天然水体中有机物吸光的变化。

2.2 动态吸附试验

2.2.1 绘制过柱流速—动态吸附效率关系曲线

将预处理的大孔吸附树脂XAD-2、XAD-8精密量取各10mL，再将等比例的大孔吸附树脂以湿法装柱，柱由酸式滴定管自制，长30cm，内径约为1cm，采用玻璃纤维棉装填吸附柱上下部分，以防止树脂浮起或者漏出，树脂床在装柱后的长宽的比为13：1。在过柱前要先将柱中的甲醇排除，再用蒸馏水清洗五到六次，用量筒将流速调节为2ml/min。等到吸附柱中的蒸馏水浸没至柱上端的树脂时，再把天然水体的水样引入吸附柱内，待过柱十五分钟后再采集流出水样，并做相应标注。各个树脂分9个柱子，并分别设计对应的9个流速，流速是每分钟树脂床体积的相应倍数，其具体值由小到大为：0.2、0.5、0.8、1.0、1.2、1.5、2.0、2.5、3.0，那么其对应的流速为：2、5、8、10、12、15、20、25、30，单位为：mL/min。接下来把采集的水样利用TU-1901紫外分光光度计进行检测，按照相应的公式计算出动态的吸附效率。

2.2.2 饱和吸附过水体积试验

仍采用精确量取的XAD-2、XAD-8大孔吸附树脂以及等比例的混合树脂，各70mL，与上述相同的方法，湿法装于大柱，其长度为35cm，内径直径为2cm。以上述流速动态吸附效率为基础，选择出合理的流速，为10mL/min进行过柱采样。再分别将水体样品利用TU-1901紫外分光光度计进行检测，光度计的波长为254nm。最后将3个水体样品的动态吸附效率计算得出，并做动态吸附性能的比较。

3 试验结果

固相萃取法中最常用到的吸附树脂就是大孔吸附树脂，因为其具有比较大的比表面积，并且孔结构优良。大孔吸附树脂按其极性分类可以分为4种，分别是强极性、极性、弱极性以及非极性。大孔吸附树脂的理化性质非常稳定，不溶于有机溶媒，并且对有机物有分离以及浓缩的作用，并且具备诸如污染小、可重复使用、可再生等特点，因此在生物医药以及水机有机污染物富集等领域都有着非常广泛的应用。而紫外吸光度是评价水体有机物指标的一个重要参数，水中色度、COD、DOC等都和水中UV254值的大小有着直接的相关性，可以间接的说明水体受到有机物的污染程度。

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