研究可调移液器在理化检验中的应用
2011-08-04高友中
高友中
(岳阳县疾病预防控制中心,湖南 岳阳 414100)
移液器是理化实验中用于取样和加用各种检验试剂的一种器具,在理化实验中必不可少,在以往的理化实验中,精确加液常用玻璃刻度吸管,用玻璃刻度吸管加液比较繁琐,且准确性不高,直接关系到实验的准确度和精密度;另外由于玻璃刻度吸管的化学成分,吸管易受到化学物质的侵蚀,且在使用的过程中易碎和变形,所以玻璃刻度吸管几乎每两年得换一次,否则将会影响到实验的准确度和精密度,随着现代技术的发展,出现了可调式移液器,目前较为先进的有电子移液器,连续可调移液器,用其来量取实验试剂,对实验产生的误差小。为了研究连续可调式移液器的在理化实验中的应用价值,笔者特对此进行了研究,现报道如下。
1 方法与实验
1.1 研究方法
用可调移液器对0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL体积的蒸馏水进行校准,测量可调移液器的精确性,采用混合离子对比实验,分别用可调移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混离子标准溶液,运用减量法算出两种方法移取的实际重量,根据要求移取液体的重量与实际移取重量算出两种方法移液的相对标准偏差(RSD),对比分析两种方法的RSD,与移取液体的平均值。
1.2 实验方法
1.2.1 仪器
可调移液器:型号QY-5000A、量程500-5000μL、步进量2μL ;电子天平:型号FA2004、量程0-210g、可读性:0.1mg;玻璃刻度吸管;称量瓶等。
1.2.2 试剂
电阻率≥1 8.2 MΩ蒸馏水;标准混离子溶液:各离子溶度为10.0mg/L铅、镉、铜、锌、铁、锰、镍、铬溶液等。
1.2.3 步骤
1.2.3.1 可调移液器校准
采用蒸馏水体积校准。实验步骤:①把移液器管嘴安装在移液器的顶端,安装牢固。②设定移液量。③在温度为19℃的条件下用可调移液器移取0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、4.0、5.0mL的蒸馏水到恒重的称量瓶中称重,记录重量,各项重复操作10次,计算出实际移取的蒸馏水体积值,算出校正值。④将校正值与JJG0196-199中的规定的允许值比较[1]。
1.2.3.2 玻璃刻度吸管的校准
实验条件:温度:(25±1)℃,室内温度变化<2℃/h,水温与室温相差<2℃;介质:蒸馏水;步骤:将刻度管洗净、烘干备用。待刻度吸管,称量瓶,蒸馏水要与室温一致时测水温,用洗耳球吸入蒸馏水至刻度吸管标线上方,缓慢松开手指,调整水的弯液面至刻度吸管刻度线;将刻度吸管的水移至称量瓶内,称出称量瓶与水的重量,算出移取水的重量,再根据水温,查表得水的校正密度值,算出实际移取水的容积,实际移取容积与刻度吸管标示容积之差即校正值。
1.2.3.3 混合溶液对比实验
实验条件:水温24℃,室温25℃。可调移液器移取:设定移液量,分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混离子标准溶液到恒重称量瓶中,重复以上操作10次。
玻璃刻度吸管移取:分别移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL l混离子标准溶液到恒重称量瓶中,重复以上操作10次。用减量法算出可调移液器和玻璃刻度吸管每次移液的实际重量。
1.3 统计学方法
表1 蒸馏水体积校准实验结果
表2 可调移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL l混离子标准溶液结果
采用SPSS18.0统计学软件进行分析,对可调移液器和玻璃刻度吸管移取混离子标准溶液结果采取t检验,当P<0.05则认为具有显著性差异。
2 结 果
2.1 蒸馏水体积校准实验结果,见表1。
表1示,可调移液器移取液体的相对标准偏差在0.5~2.0 mL范围内呈减小的趋势,在2.5~5.0mL范围内的相对标准偏差呈均匀分布,在1.5~5.0mL内相对标准偏差较小,<1.5mL相对标准偏差相对高一些。可得出以下结论:可调移液器移取各体积液体时符合强检制定的标准,可重复操作性好,对于取<1.5 mL的液体时应注意精密度。
2.2 对比实验
可调移液器和玻璃刻度吸管移取1mL、2mL、3mL、4mL、5mL混离子标准溶液结果,见表2。
表2示可调移液器、玻璃刻度吸管两种方法移混离子标准溶液时实际平均值比较及两种方法移取各体积时产生的RSD间比较,无显著性差异(P>0.05)。
3 讨 论
在理化实验中移取液体时,常需要使用移液器,移液器分为定量和可调两种,在以往的实验中,精确加液几乎不使用移液器,常用玻璃刻度吸管来进行精确加液,其准确度很容易受吸管、试剂的化学性质以及技术人员的操作水平影响[2],在理化实验中精确加液时,能否使用移液器存在很大疑问,对于此类的报道也甚少。
在本研究中使用的为连续可调移液器,可调移液器厂家已经校正和安装好,新买入时可马上使用,根据不同需要有多种参数的可调移液器。
玻璃刻度吸管在理化实验中移取液体时操作繁琐,易受操作人员技术水平影响、如读取刻度时视角产生的偏差。玻璃刻度吸管有时会产生微小变形,可调移液器与玻璃刻度吸管相比,性质就要稳定很多。
通过本研究,蒸馏水体积校准实验校准结果表明可调移液器出现的相对偏差较小,且在允许的差值范围内波动,多次操作结果符合要求表明可调移液器的可重复操作性好。从混合液对比实验中的结果表明可调移液器和玻璃刻度吸管移取液体时的结果偏差无显著性差异,表明可调移液器可以替代玻璃刻度吸管来进行精确加液。
[1]中华人民共和国国家计量检定规程[S].常用玻璃量器JJG 196-1990.国家技术监督局,1991.
[2]叶柱江,费亚涛,何子毅.可调移液器的容量检定[J].中国误诊学杂志,2007,7(14):3228.