正交法优化锂云母中钾的提取条件

2011-07-27汤洪波梅光泉

化学与生物工程 2011年12期

汤洪波，周健，梅光泉

(1.宜春学院江西省高等学校应用化学与化学生物学重点实验室，江西宜春 336000；2.宜春学院江西省天然药物活性成分研究重点实验室，江西宜春 336000)

锂云母是钾和锂的基性铝硅酸盐，是最常见的锂矿物，也是提炼钾的重要矿物。我国锂矿资源丰富，以目前我国的锂盐产量计算，仅江西锂矿就可供开采上百年。宜春钽铌矿是世界上最大的锂矿，产量占全国的22.5%。

钾是锂云母矿中重要的金属，和锂同为第一主族的碱金属元素，具有较为相似的性质[1，2]，宜春锂云母精矿中Li2O、K2O的含量分别为4.50%和8.60%[3]，在用硫酸处理锂云母的溶出过程中，钾同锂一道溶出，因此必须研究钾的溶出行为，以便在设计溶出工艺时综合考虑钾的回收，提高资源的综合利用率。

作者采用正交法研究了用硫酸处理锂云母的浸取反应[4]过程中相关因素对钾的溶出行为的影响，优化了钾的提取条件，以进一步完善从锂云母中溶出钾的工艺[5]。

1 实验

1.1 材料、试剂与仪器

锂云母(粒度150～180 μm)，宜春。

氯化钾(KCl)、氯化铯(CsCl)，优级纯，阿拉丁公司；浓硫酸(分析纯)、硝酸、盐酸，优级纯，南昌鑫光精细化工厂；配制试剂用水为超纯水。

TAS-990型原子吸收光谱仪，北京普析通用仪器有限公司；钾空心阴极灯，北京君睿科技有限公司；电动搅拌机，江苏江阴市周庄电器五金厂；MH-1000型调温型电热套，北京科伟永兴仪器有限公司；BS223S型电子天平(精密度0.0001 g)，江西华科精密仪器有限公司。

1.2 溶液的配制

1.2.1 1% CsCl溶液的配制

称取0.5000 g CsCl固体，置于50 mL烧杯中，用10 mL水溶解后，移入50 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，即得1% CsCl溶液。

1.2.2 钾标准溶液配制

准确称取经105～120 ℃干燥处理的KCl固体0.1583 g，溶于1 mL盐酸中，用超纯水定容至100 mL，混匀，储于聚乙烯容量瓶中，得1 mg·mL-1的K2O溶液，即钾标准贮存液。在50 mL的聚乙烯容量瓶中分别准确移入钾标准贮存液0 mL、1.00 mL、2.00 mL、4.00 mL、6.00 mL、8.00 mL，各加入2.00 mL HNO3和3.00 mL 1% CsCl溶液，用超纯水稀释至刻度定容，混匀，即得K2O浓度分别为0 μg·mL-1、1 μg·mL-1、2 μg·mL-1、4 μg·mL-1、6 μg·mL-1、8 μg·mL-1的钾标准溶液。

1.3 方法

称取锂云母粉100 g置于蒸馏烧瓶中，加入一定量的浓硫酸和水，在110～120 ℃搅拌回流反应一定时间，得含钾的硫酸溶液。反应结束后，过滤，移取10 mL滤液于100 mL容量瓶中，用超纯水稀释至刻度定容，混匀，得样品贮存液。再精确移取0.33 mL样品贮存液于聚乙烯容量瓶中，加入2.00 mL HNO3溶液和3.00 mL 1% CsCl溶液，用超纯水稀释至刻度定容，混匀，得含钾的样品液。采用火焰原子吸收光谱法测样品液中K2O的量。